為貫徹落實“十二五”規(guī)劃《綱要》提出的“建立完善溫室氣體統(tǒng)計核算制度，逐步建立碳排放交易市場”的任務(wù)，以及《“十二五”控制溫室氣體排放工作方案》提出的“構(gòu)建國家、地方、企業(yè)三級溫室氣體排放核算體系，實行重點企業(yè)直接報送能源和溫室氣體排放數(shù)據(jù)制度”的要求，國家發(fā)展改革委員會委托國家應(yīng)對氣候變化戰(zhàn)略研究和國際合作中心編制了《中國石油化工企業(yè)溫室氣體排放核算方法與報告指南(試行)》。該指南中規(guī)定了催化裂化及催化重整裝置催化劑燒焦再生過程中CO2排放量的核算方法，核算過程中需要測定催化劑上的碳含量，在核算方面，其它相關(guān)石油化工裝置也對催化劑碳含量的測定存在需求。目前催化劑中碳含量的測定方法通常為高頻燃燒紅外吸收法及燃燒-色譜檢測法，國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)均使用高頻燃燒紅外吸收法。該方法需要樣品量大，且測試過程中需加入助熔劑，相比較而言，燃燒-色譜法使用的有機(jī)元素分析儀是對有機(jī)固體等物質(zhì)中C、H、N、S元素進(jìn)行定量分析的常用儀器，試樣中的有機(jī)元素通過氧化還原反應(yīng)轉(zhuǎn)化為CO2、H2O、N2、SO2，通過色譜柱將反應(yīng)產(chǎn)生的混合氣體分離，TCD檢測器給出與各組分濃度成正比的電信號，軟件根據(jù)信號值計算相應(yīng)組分含量，具有自動化程度高，分析速度快、所需樣品量少、測量范圍寬等特點，可滿足企業(yè)批量樣品快速分析的需要。本標(biāo)準(zhǔn)的制定為石化行業(yè)催化劑中碳含量的測定方式提供了更多的選擇，對做好催化劑再生過程中的碳排放核算具有重要意義。
 

　　本文件規(guī)定了使用元素分析儀測定催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的儀器設(shè)備、試劑和材料、樣品準(zhǔn)備、試驗步驟、結(jié)果表述、方法精密度。 本文件適用于催化裂化及催化重整裝置催化劑中碳元素含量的測定，含量范圍為：碳含量為0.01%(m/m)~ 6.20%(m/m)。
 

　　方法提要：
 

　　催化劑試樣中的碳元素在高溫富氧空間內(nèi)充分燃燒，在載氣的攜帶下經(jīng)過氧化催化劑，生成二氧化碳。生成的二氧化碳?xì)怏w通過一個高溫色譜柱后由載氣帶入熱導(dǎo)檢測器進(jìn)行測試，計算得出樣品中的碳含量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.分析天平：精度0.001mg。
 

　　2.元素分析儀：一種能分析氧或碳、氫、氮、硫元素的檢測儀器，由進(jìn)樣系統(tǒng)、燃燒系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成。主要組成部分應(yīng)滿足以下條件：
 

　　a)進(jìn)樣系統(tǒng)：根據(jù)儀器情況配備自動進(jìn)樣器，可承載固體或液體樣品，根據(jù)樣品的分析順序，可自動控制樣品的進(jìn)入并與電子計數(shù)同步將樣品送入燃燒系統(tǒng)；
 

　　b)燃燒系統(tǒng)：燃燒溫度及燃燒時間可調(diào)，以保證催化劑樣品能充分燃燒；
 

　　c)分離系統(tǒng)：色譜柱溫度可調(diào)，使通過的混合氣體按照選擇保留時間被分離；
 

　　d)檢測系統(tǒng)：用于檢測二氧化碳的量，每一次試樣的分析過程對其他試樣的分析過程不應(yīng)產(chǎn)生干擾，如非色散紅外檢測器、熱導(dǎo)池檢測器等；
 

　　e)控制系統(tǒng)：主要包括分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控、分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校準(zhǔn)處理等程序。
 

　　試驗步驟:
 

　　1.空白試樣
 

　　按儀器工作條件，運行空白樣品(空的錫囊)，進(jìn)行至少3次空白試驗，空白值的限定應(yīng)根據(jù)所使用儀器技術(shù)要求，應(yīng)在規(guī)定的峰面積值以內(nèi)。
 

　　2.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
 

　　將不同質(zhì)量的系列標(biāo)樣6個~8個置于錫囊中，按儀器工作條件進(jìn)行測試，以獲得線性回歸曲線見附錄A，曲線相關(guān)系數(shù)不小于0.999。所確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的測量范圍應(yīng)能覆蓋全部被測催化劑中碳元素的含量范圍。
 

　　3.樣品測試
 

　　將適量催化劑試樣(7.2)置于錫囊中(按照設(shè)備說明書建議選擇合適取樣量)，精確至±0.001mg，用鑷子將錫囊卷起來。按儀器工作條件進(jìn)行樣品測試。在測試期間每進(jìn)行10次樣品測定后進(jìn)一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行曲線校準(zhǔn)。
 

　　結(jié)果表述:
 

　　由儀器系統(tǒng)自動計算出催化劑樣品中的碳含量(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，%)。分析結(jié)果的數(shù)值修約按GB/T 8170的規(guī)定進(jìn)行，取兩次平行試驗的算術(shù)平均值作為結(jié)果，報告結(jié)果精確到小數(shù)點后三位。
 

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