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《鈦鋁合金 鋁含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》等團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見
2024年04月16日 10:33:45 來源：儀表網(wǎng) 點(diǎn)擊量：8558

本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定鉍含量的方法。本文件適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.000002%～0.0010%的鉍含量的測定。

　　【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】中國材料與試驗標(biāo)準(zhǔn)化委員會決定對《海水中溶解性有機(jī)質(zhì)分子組成 傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜法》《碳材料 不同物相的含量測定 X射線粉末衍射法》《單晶高溫合金 結(jié)構(gòu)取向測試 背散射電子衍射法》《鈦鋁合金 鋁含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》《高溫合金 鉍含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿公開廣泛征求意見。
 
　　《高溫合金 鉍含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》
 
　　本文件參照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 
　　本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定鉍含量的方法。本文件適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.000002%～0.0010%的鉍含量的測定。
 
　　原理：
 
　　樣品用適量的鹽酸和硝酸及氫氟酸分解定容，在 ICP-MS 上測定，銠做內(nèi)標(biāo)，選擇鉍的質(zhì)量數(shù)209，檢測方式采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。
 
　　儀器設(shè)備：
 
　　電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，配備耐氫氟酸霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。儀器經(jīng)優(yōu)化后應(yīng)滿足以下條件：a)測定 10.0ng/mL 的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度優(yōu)于 5×104cps；b)連續(xù)測定內(nèi)標(biāo)溶液 B(6.6.3)10次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過2%。
 
　　《單晶高溫合金 結(jié)構(gòu)取向測試 背散射電子衍射法》
 
　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和
GB/T 20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 
　　本本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用掃描電鏡結(jié)合背散射電子衍射儀對單晶高溫合金取向的分析方法的技術(shù)要求和規(guī)范。本標(biāo)準(zhǔn)適用于單晶高溫合金試棒及單晶高溫合金葉片的取向的測定。
 
　　原理：
 
　　1.電子背散射衍射 electron backscatter diffraction (EBSD)。入射電子束進(jìn)入試樣，由于非彈性散射，在入射點(diǎn)附近發(fā)散，在表層幾十納米范圍內(nèi)成為一點(diǎn)源。由于其能量損失很少，電子的波長可以認(rèn)為基本不變。這些電子在反向出射時與晶體產(chǎn)生布拉格衍射，稱為電子背散射衍射。
 
　　2.電子背散射儀工作原理。在電子背散射衍射中，幾乎所有晶面都會形成各自的衍射圓錐，并向空間無限發(fā)散。如果用熒光屏(EBSD 探頭)平面去截取電子衍射產(chǎn)生的一個個無限發(fā)散的衍射圓錐，再用后面的高靈敏度 CCD相機(jī)采集轉(zhuǎn)換熒光屏獲取的電子信號并顯示出來，就能得到了一系列的菊池帶。
 
　　3.單晶高溫合金晶體取向測定。通過一系列的菊池帶形成的花樣反推出被測定的單晶高溫合金晶體的取向。
 
　　儀器設(shè)備：
 
　　掃描電子顯微鏡；電子背散射衍射儀；試樣預(yù)磨機(jī)和拋光機(jī)；超聲清洗器；電解拋光儀；單晶Si 標(biāo)準(zhǔn)樣品。
 
　　《碳材料不同物相的含量測定 X射線粉末衍射法》
 
　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
 
　　本文件規(guī)定了利用 X 射線粉末衍射儀測定碳材料中無定型碳、類石墨碳和石墨碳的含量和微觀結(jié)構(gòu)的方法。本文件適用于純碳材料樣品，包括石墨化碳材料樣品和含有其他非碳晶相的炭材料樣品中各物相含量和微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)的測定。
 
　　原理：
 
　　采用PONCKS方法計算建立碳材料樣品中非晶碳相和類石墨碳相的結(jié)構(gòu)模型，利用建立的結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行全譜擬合分峰，把碳材料的X射線衍射譜圖準(zhǔn)確的分解為背底散射、無定型碳、類石墨碳和石墨碳四部分，得到各物相準(zhǔn)確的晶胞參數(shù)、峰位、峰強(qiáng)、峰形，同時得到Rietveld方法定量結(jié)果。利用全譜擬合的分峰結(jié)果，固定峰位置進(jìn)行全譜峰形擬合，進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)參數(shù)計算。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1.X 射線粉末衍射儀。(Bragg-Brentano 測角儀)，Cu 靶，采用 Ni 過濾的 CuKα 輻射光源；激發(fā)功率適宜，建議 40 kV，40 mA。儀器的 2θ 角示值誤差在±0.02°以內(nèi)，2θ 角重復(fù)性以標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，不得超過 0.002°。掃描范圍：2θ 角 5-90°，掃描步長：0.02°/step，掃描速率：1.2s/step。
 
　　2.物相定性軟件和全譜擬合軟件。全譜擬合時要考慮測試時儀器參數(shù)，比如寬度光源、狹縫寬度、零點(diǎn)位移等硬件條件，同時也要考慮樣品透明度和樣品位移誤差等的影響。
 
　　3.電子分析天平，精度0.1mg。
 
　　4.瑪瑙研缽或球磨儀，球磨方式為行星式球磨。
 
　　5.烘箱。
 
　　6.325目標(biāo)準(zhǔn)篩。
 
　　《海水中溶解性有機(jī)質(zhì)分子組成 傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜法》
 
　　本文件參照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T 20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 
　　本文件規(guī)定了傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜測定海水中溶解性有機(jī)質(zhì)分子組成的方法和質(zhì)量要求。本文件適用于測定各類天然海水中溶解性有機(jī)質(zhì)分子組成。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1.傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜。2.電噴霧離子源。3.蠕動進(jìn)樣泵，進(jìn)樣流速在20μL/h ~ 500μL/h 可調(diào)。4.平頭進(jìn)樣針：1~250 µL。5.電子天平，精度0.1mg。6.馬福爐。7.電熱干燥箱。8.真空泵及連接管。9.超聲波清洗儀。
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