GC-17 口服固體藥用聚酯瓶乙醛含量檢測色譜儀

GC-17口服固體藥用聚酯瓶乙醛含量檢測色譜儀

GC-17氣相色譜儀

一、主要技術(shù)特點(diǎn)：

   1、儀器采用中文大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便、更適合中國國情。
   2、自我診斷功能，具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始終為“0℃”時(shí)， 均會(huì)自動(dòng)停止加熱，以防該室始終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。

   3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
   4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能*保存。
   5、微機(jī)控制FID檢測器自動(dòng)點(diǎn)火，具有秒表計(jì)時(shí)功能。

   6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障。
   7、通過大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過人性化軟件操作界面，*方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，開啟關(guān)閉程升和各個(gè)時(shí)間事件等功能。
   8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用 。
   9、主控電路采用了功能*的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用，使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。 同時(shí)集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
   10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達(dá)到0.1度。
   11、智能化的雙后開門技術(shù)，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能快速降溫。
   12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。

    13、單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝、維修方便。
   14、大體積柱箱，可同時(shí)安裝四根色譜柱。
   15、儀器設(shè)計(jì)合理靈活，可以同時(shí)安裝三種檢測器，并且有獨(dú)立電路系統(tǒng)、信號(hào)輸出端。
   16、靈活的填充柱和毛細(xì)管柱系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。

   17、具有斷氣保護(hù)及中文提示功能，可zui大限度地保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。

GC-17口服固體藥用聚酯瓶乙醛含量檢測色譜儀

二、主要技術(shù)指標(biāo)：

    1、溫控指標(biāo)：
      柱  箱：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測)。
      進(jìn)樣器：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測)。
      檢測器：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測)。
      zui多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
    2、柱溫箱參數(shù)：
      控溫精度：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃。
      柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
      程序升溫階數(shù)：八階。
      程序升溫速率：1℃－50℃。
      各階恒溫保持時(shí)間：0－300min（1min增量）。
      自動(dòng)后開門設(shè)計(jì)，確?？焖俳禍?/span>。
      大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性。
    3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
      載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
      精確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
    4、多種進(jìn)樣方式可選：
      填充柱柱頭進(jìn)樣。
      填充柱氣化進(jìn)樣。
      毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
      六通閥氣體進(jìn)樣。
三、高靈敏度檢測器參數(shù)，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

      1、氫火焰離子化檢測器（FID）：  
       圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，石英噴嘴，響應(yīng)*
       檢測限：≤5×10-12g／s（正十六烷/異辛烷）
       基線噪聲：≤0.02

       基線漂移：≤0.15

       線性：≥106
       穩(wěn)定時(shí)間：二十分鐘

 AS-6890型高壓頂空進(jìn)樣器
1. AHS 系列多模式頂空進(jìn)樣裝置，可按用戶要求配置成：
2. 一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；
3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶，控溫精度高、梯度小，溫度*性好、簡單可靠，減
少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊?。?br />4. 微機(jī)控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，主要功能有：
⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然；
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）導(dǎo)管，三路均加熱控溫；
⑶ 3 個(gè)外事、8 階時(shí)間程序控制，運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止；
⑷ 具有9 種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析；
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來事件程序啟動(dòng)本裝置；
⑹ 鍵盤操作設(shè)有*功能；
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整；
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；
5. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對于GC 儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣
分析。若用原儀器載氣，可把裝置視為自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)模塊使用；
6. 一套頂空進(jìn)樣裝置可同時(shí)供幾臺(tái)GC 進(jìn)樣分析，大大提高了工作效率；
7. 通過外事時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓（泵吸）、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹等功
能；
8. 若用高壓進(jìn)樣原理（無六通閥和定量管）減少了閥進(jìn)樣的不利影響；
9. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉感染；
10. 對于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm 彈性石英管作為樣品傳送管；
11. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格，可方便更換滿足不同GC 儀器進(jìn)樣口的需要；
12．易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣，便于方法的開發(fā)和研究；
13. 驅(qū)動(dòng)用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動(dòng)元件；
14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測量器。
技術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè)加熱功率約400W；
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè)加熱功率約60W；
3 樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè)加熱功率約40W；
4. 溫度控制精度： <±0.5℃ ；
5 溫度控制梯度： <±0.5℃；
6．頂空瓶工位： 9 個(gè)；
7. 頂空瓶規(guī)格：
標(biāo)準(zhǔn)20ｍl （ 10ｍl 50ｍl 等規(guī)格可定制）；
8. 重復(fù)性： RSD <3% （和GC 性能有關(guān)）；
9. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
10.反吹清洗流量：
0～20ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）；
11.儀器有效尺寸： 200×360×420ｍｍ3；

2015新版口服固體藥用聚酯瓶乙醛測定法 (Yiquan Cedingfa Test for Acetaldehyde)

 PET聚酯瓶乙醛測定法法適用于藥用聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛的測定。本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，樣品放置在充滿氮?dú)獾拿芊馊萜鲀?nèi)，于 23℃±2℃下放置 24 小時(shí)， 取頂空氣體定量注入色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

按照氣相色譜法（中國藥典 2010 年版二部附錄 V E）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

1．氣相色譜儀：GC-17，F(xiàn)ID+毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)；

2．AS-6890型高壓頂空進(jìn)樣器

3．多孔聚合物的填充柱

色譜柱（*）：乙基乙烯苯-二乙烯苯共聚 1/4 英寸×2.1cm 檢測器：火焰離子檢測器（FID）

測定條件（供參考）： 柱溫 140℃，汽化溫度：180℃；檢測溫度：190℃ 氮?dú)?30ml/min，氫氣 40ml/min，空氣 450ml/min 理論板數(shù)按乙醛峰計(jì)算不低于500.

4．色譜柱（*）：選用以聚乙二醇 20M 為固定液的毛細(xì)管柱 檢測器：火焰離子檢測器（FID）

測定條件（供參考）： 柱溫：起始溫度 50℃，維持 5 分鐘，再以每分鐘 20℃的速率升溫至 200℃；以氮?dú)鉃檩d體，流速為每分鐘 2.0ml；進(jìn)樣口溫度：180℃；檢測器溫度：200℃；乙醛 峰與相鄰峰分離度應(yīng)大于 1.5；理論板數(shù)按乙醛峰計(jì)算不低于 5000。

乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml） 使用郵政標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按下述方法配制標(biāo)定。必要時(shí)，也可按以下方法制備乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，（1mg/ml）,并臨用標(biāo)定。 乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）的配制取乙醛溶液 1ml，置于 250ml 燒瓶中，加水 100ml，加（1→2）硫酸溶液 10ml，投入玻璃 珠數(shù)粒，加熱蒸餾，用裝有少量水的燒杯收集餾出液，尾接管要插入水面以下，燒杯放在冰水 浴內(nèi)。收集餾出液約 50ml，停止蒸餾。將燒杯內(nèi)的水轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中，并稀釋至刻度， 搖勻標(biāo)定后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，頂端空間充入氮?dú)夂笾糜诒渲袃?chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）的標(biāo)定 （應(yīng)臨用新標(biāo)）

精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液上述餾出液 10ml，置于 250ml 碘量瓶中，精密加入 0.05mol/L 亞硫酸氫 鈉溶液 25ml，混勻后在暗處放置 30 分鐘，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，再在暗處放置 5 分鐘。用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液 1ml，繼續(xù)滴 定無色。并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 22.03mgC2H4O。同法測定 3 次，取三次測定的平均值。

取供試品瓶身數(shù)個(gè)，剪成長條形，取 5g，精密稱定，置頂空瓶中，用氮?dú)庖?10L/min 的流 速?zèng)_洗 1 分鐘，然后迅速壓蓋密閉，在 23℃±2℃條件下，放置 24 小時(shí)后測定。平行試驗(yàn) 3 次。測定法 除另有規(guī)定外，測定方法一般采用*法。

外標(biāo)法對照品的制備

取三個(gè)頂空瓶，各注入適量體積的乙醛對照品溶液（相當(dāng)于 1μg），用氮?dú)庖?10L/min 的流 速?zèng)_洗 1 分鐘，然后迅速壓蓋密閉，在 23℃±2℃放置 24h 后測定。

精密量取相同體積的對照品和供試品頂空瓶中的氣體分別注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖， 測量對照品和樣品待測成分的峰面積，計(jì)算。

第二法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

取五個(gè)頂空瓶，分別注入 0.2、0.6、1.0、2.0、3.0 μl 的乙醛對照品溶液，用氮?dú)庖?10L/min 的流速?zèng)_洗 1 分鐘，然后迅速用橡膠塞密閉，在 23℃±2℃放置 24 小時(shí)后，精密量取頂空瓶氣 體注入氣相色譜儀中。測量峰面積，繪制峰面積與乙醛質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 精密量取供試品頂空瓶相同體積的氣體，注入氣相色譜儀中，根據(jù)樣品中乙醛峰面積計(jì)算，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品中乙醛的含量。

口服固體藥用聚酯瓶乙醛含量檢測色譜儀