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化工儀器網(wǎng)>產(chǎn)品展廳>分析儀器>質(zhì)譜>液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)>Trap Free2維LCMS系統(tǒng) 湖北武漢 十堰 襄陽 島津 四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LC...

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Trap Free2維LCMS系統(tǒng) 湖北武漢 十堰 襄陽 島津 四極桿液質(zhì)用 Trap-Free 2維LCMS系統(tǒng)

具體成交價以合同協(xié)議為準
  • 公司名稱 武漢頓杰測量儀器有限公司
  • 品牌 SHIMADZU/島津
  • 型號 Trap Free2維LCMS系統(tǒng)
  • 產(chǎn)地 進口
  • 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
  • 更新時間 2017/3/4 16:45:30
  • 訪問次數(shù) 1162

聯(lián)系我們時請說明是化工儀器網(wǎng)上看到的信息,謝謝!



   武漢頓杰測量儀器有限公司是一家專業(yè)從事工業(yè)檢測儀器領(lǐng)域產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、技術(shù)咨詢及售后方面的專業(yè)型企業(yè)。


主要產(chǎn)品涵概通用分析儀器、輪廓測量儀器、基礎(chǔ)量具、材料試驗儀器、無損檢測設(shè)備、力學(xué)計量儀器等,還可根據(jù)用戶需求設(shè)計制造非標計量檢測產(chǎn)品,并擁有代理培訓(xùn)計量成員、計量送檢等資格,涉及儀器方面的咨詢、售后、維修、改裝等業(yè)務(wù)都可以通過我們來尋求幫助。

   憑著優(yōu)良的*態(tài)度、良好的售后服務(wù)在市場贏得贊譽。我公司在國內(nèi)擁有大量用戶,銷售網(wǎng)絡(luò)遍布全國各省,分別在北京、上海、廣東、深圳、浙江、江蘇、武漢、長沙、南昌、重慶、成都、鄭州、合肥、西安、濟南、太原、石家莊、西寧、烏魯木齊、拉薩、呼和浩特、沈陽、長春、哈爾濱等地設(shè)有服務(wù)網(wǎng)點。其中包括機械、電力、石油、化工、冶金、航天航空、核工業(yè)等領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、試驗和質(zhì)檢等單位部門。多年來以優(yōu)良的產(chǎn)品,優(yōu)質(zhì)的服務(wù),良好的信譽贏得客戶的信賴與稱譽。


三坐標測量機、投影儀、輪廓儀、粗糙度儀、圓柱度儀、激光干涉儀、X射線熒光光譜儀、直讀光譜儀、工業(yè)內(nèi)窺鏡、顯微鏡、X射線實時成像系統(tǒng)……

Question :

使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動相條件測出的雜質(zhì)時,是否還需要重新探討揮發(fā)性流動相條件?

Solution :

不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動相。

可在線實現(xiàn)不揮發(fā)性流動相和揮發(fā)性流動相之間的切換。
與Labsolutions聯(lián)合使用,是非常便利的支持工具。
只須將目標雜質(zhì)導(dǎo)入MS,而無需擔心峰遺失。

Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的分析流程

使用支持工具創(chuàng)建時間程序和批處理表

只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時間,就可編制的閥切換。同時創(chuàng)建用于獲取多個雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表。

使用支持工具制作時間程序與批處理表

有力支持雜質(zhì)解析的軟件

利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器,比較樣品與空白的數(shù)據(jù),可方便地確認雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。      

數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實例

⇒(相關(guān)信息)基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

注意事項
1.本系統(tǒng)由LC單元、質(zhì)譜儀、及啟動套件構(gòu)成。
2.啟動套件包括軟件和一套必要的配管部件。

基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析

    為了提高藥物的安全性,需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴重毒性,這就要求進行結(jié)構(gòu)解析。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,但HPLC分析雜質(zhì)時,經(jīng)常以210nm等短波長檢測,因此,流動相多使用磷酸緩沖液。此時,不能以此流動相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。有時即便緩沖液的pH*,但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化,而難以使用LC/MS進行未知雜質(zhì)的解析。

    圖1為阿托伐他汀鈣的雜質(zhì)分析,是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0(為不揮發(fā)性鹽,不能導(dǎo)入LC/MS)變更為同一pH的醋酸緩沖液,將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈(1/1)混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖??芍鞒煞值南疵摃r間雖然沒有大的差異,但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化。因此,為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析,需要以HPLC分析條件下的流動相,將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。

    在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”(圖2)進行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例。

圖1  阿托伐他汀鈣の雜質(zhì)分析例

    在此系統(tǒng)的1維中,以通常的HPLC分析條件進行分離,將需要進行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路。此環(huán)路對于2維的分離起到進樣器的作用。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì),以及導(dǎo)入至LC/MS的作用。

    因此, 2維的分離條件幾乎不進行單獨探討,使用一般的基于0.1%甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分。為了進行結(jié)構(gòu)解析,MS使用可實施、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF。

圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
[1維(紅色流路)在通常的分析條件下使用]

    圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a(含約0.2%,參照圖1)的2維的色譜圖。沒有進行捕集濃縮,將峰頂附近導(dǎo)入2維,去除了來自1維流動相的影響,可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖。

    可同時進行正負離子測定,可測定質(zhì)量數(shù)信息。

圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖

圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖

    雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示。將本譜圖與主成分阿托伐他汀的MS/MS譜圖進行比較,推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6。并且,對于更微量的雜質(zhì)b(約0.01%,參照圖1),如圖7所示,能夠以出色的S/N比獲得正、負極性的質(zhì)譜圖。

圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖

圖6 雜質(zhì)a的推測結(jié)構(gòu)

圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖

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