島津-氣相色譜質譜聯(lián)用儀

島津-氣相色譜質譜聯(lián)用儀:島津GCMS2020氣質聯(lián)用儀應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是氣質聯(lián)用系統(tǒng)的關鍵。

島津GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分、氣質接口、質譜儀部分（離子源、質量分析器、檢測器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)，壓力、流量自動控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空，可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。

二、氣質接口

氣質接口是GC到MS的連接部件。連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫值。

三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器，又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離，后在檢測器部分產生信號，并放大、記錄得到質譜圖。


1、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
EI特點:
⑴、結構簡單，操作方便。
⑵、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強，有時不能識別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
化學離子化(chemicalionization，CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然后進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應，形成比樣品分子大一個質量數(shù)的(M+1) 離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。
CI特點
⑴、不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換，較少發(fā)生化學鍵斷裂，譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱，但(M+1) 峰強，這提供了分子量信息。
3、場致離子化(fieldionization，F(xiàn)I) 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
場解吸離子化( field desorption ionization，F(xiàn)D) 用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。
負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎上發(fā)展起來的一種離子化方法，其給出特征的負離子峰，具有的靈敏度(10-15g)。

島津-氣相色譜質譜聯(lián)用儀：用哪些測定方法呢？

總離子流色譜法(totalionization chromatography，TIC)--類似于GC圖譜，用于定量。l反復掃描法(repetitive scanningmethod，RSM)--按一定間隔時間反復掃描，自動測量、運算，制得各個組分的質譜圖，可進行定性。l質量色譜法(masschromatography，MC)--記錄具有某質荷比的離子強度隨時間變化圖譜。在選定的質量范圍內，任何一個質量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質量色譜圖。
選擇性離子監(jiān)測(selectedion monitoring，SIM)--對選定的某個或數(shù)個特征質量峰進行單離子或多離子檢測，獲得這些離子流強度隨時間的變化曲線。其檢測靈敏度較總離子流檢測高2~3個數(shù)量級。

質譜圖--為帶正電荷的離子碎片質荷比與其相對強度之間關系的棒圖。質譜圖中峰稱為基峰，其強度規(guī)定為100%，其它峰以此峰為準，確定其相對強度。