CHWB-16 智能微波消解儀選配趕酸儀

智能微波消解儀選配趕酸儀反目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力之下，本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)，以保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi)）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
微波消解特點(diǎn)
當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是，對(duì)于新手來(lái)說(shuō)，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過(guò)程中高壓高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。同時(shí)，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求，使用人員勢(shì)必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)。
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬(wàn)分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品保證微波消解的安全性；
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類(lèi)型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。應(yīng)罐參數(shù)：

3.1外罐極限耐壓：20MPa；

3.2內(nèi)罐極限耐溫：300℃；

3.3外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：55ml（標(biāo)配）和100ml(選配) 。

智能微波消解儀選配趕酸儀微波消解儀是使用微波加熱的一種實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，處理樣品的速度快；采用密閉加熱，降低了酸霧造成的環(huán)境污染、減少揮發(fā)性元素的損失，提高了分析儀器的檢測(cè)水平，今天小編帶大家來(lái)了解一下微波消解儀的用途。
微波是一種波長(zhǎng)為1m至1mm，頻率300MHz至300GHz的電磁波，波長(zhǎng)頻率介于無(wú)線電波和紅外之間; 微波爐的頻率是2.45GHz，波長(zhǎng)約12.5cm。微波消解儀就是使用微波作為加熱源的一種實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。
微波通過(guò)三種方式與介質(zhì)作用，反射、透射和吸收。這三種方式在微波加熱與樣品處理中，都有非常重要的作用。微波消解儀爐腔采用優(yōu)質(zhì)材料，反射良好、微波不泄露。微波消解罐材料選用透射性好的材料，可減少微波能量損失。
實(shí)驗(yàn)中樣品吸收微波能量后溫度快速升高，加熱均勻，實(shí)驗(yàn)效率提高。傳統(tǒng)的電熱板，靠熱傳導(dǎo)加熱樣品，所用容器并非熱的良導(dǎo)體；底部溶劑受熱后靠對(duì)流傳遞熱能、升溫較慢，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)間比較長(zhǎng)，并且敞開(kāi)的容器也會(huì)造成實(shí)驗(yàn)室環(huán)境問(wèn)題。
用微波加熱，微波以光速穿透消解容器，加熱罐內(nèi)液體、可以升溫很快，比傳導(dǎo)加熱快得多，可節(jié)省80% 的實(shí)驗(yàn)時(shí)間。自二十世紀(jì)七十年代，人們開(kāi)始研究微波化學(xué)，不斷有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)這方面的研究進(jìn)展。
近二十年來(lái)，由于耐高溫高壓和耐強(qiáng)酸的單層或雙層密閉容器問(wèn)世，微波樣品處理系統(tǒng)得到迅速發(fā)展，微波消解具有以下優(yōu)點(diǎn)：
① 高壓可提高沸點(diǎn)，高溫下樣品處理速度加快；
② 酸霧大大減少，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境驟然改善；
③ 減少易揮發(fā)元素在開(kāi)口容器中不可避免的損失；
④ 用密閉容器可以少加溶劑，從而空白低，對(duì)降低檢出限有益，能提高分析儀器的檢測(cè)水平；
⑤ 實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)樣品的污染減少，使測(cè)量更準(zhǔn)確。
因此，微波消解儀的用途，就是幫助實(shí)驗(yàn)室提高樣品處理效率、降低實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染、采用微波作為加熱能量來(lái)源的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。

一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些？
　　微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。
　　二、微波消解優(yōu)勢(shì)是什么？
　　微波消解作為一種高效的樣品前處理方法，能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求，具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性，具備很高的樣品回收率。
　　三、微波消解儀的控溫方式有哪些？各有什么特點(diǎn)？
　　現(xiàn)市場(chǎng)上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù)，系非接觸式控溫，故其精確性較差，控溫精度不高。
　　熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度，由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性，故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
　　鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度，輸出信號(hào)響應(yīng)，精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng)，容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
　　光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法，不受微波場(chǎng)影響，可以提供高精度測(cè)量，具備信息反饋及時(shí)、控溫精確，不存在安全隱患，是目前理想的微波消解控溫方式。
　　四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施？
　　1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過(guò)觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的概率的可能性。
　　2、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí)，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作，確保安全。
　　3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。