背景

在金相實驗室中分析諸如鋁或鋼等金屬和合金樣品的晶粒，是整個質量控制過程中的一個非常重要的環(huán)節(jié)。大多數(shù)金屬都具有結晶特性，并包含通常被稱為“晶粒邊界”的內部邊界。在對某種金屬或合金進行加工時，材料中每個成長晶粒內的原子就會基于材料的晶粒結構排列成某種特定的圖案。隨著晶粒的成長，每個晶粒都會終影響其他的晶粒，并在原子方向不同的位置上形成一個界面。隨著粒徑的減小，材料的機械性能會增強，這點已經(jīng)被*為不爭的事實。因此，一定要嚴格控制合金的組成成分和加工過程，才會使材料獲得所需的粒徑。

在準備了某種特定合金的金相樣品之后，通常會使用顯微鏡對樣品中的晶粒進行分析，所獲得的晶粒大小和分布信息可以表明這種合金所具有的完整性和質量水平。

例如，汽車制造商會在研發(fā)新的汽車部件時，對制造這個部件的某種合金的晶粒大小和分布情況進行研究，以確定這個部件是否可以在各種情況下保持良好的狀態(tài)，因為如果制造這個部件的材料質量不過關，人的生命安全就會受到威脅。航空航天部件的制造商需要密切注意制造商用飛機起落架所用的鋁制部件的晶粒特性。除了要分析晶粒大小和分布趨勢之外，嚴格的內部質量控制程序可能還會要求檢測人員完整地記錄下檢測結果并進行歸檔，以備日后參考之用

 

。	100×放大倍率下的鋼材晶粒的圖像

挑戰(zhàn)

雖然存在著各種標準，但是北美和南美地區(qū)分析材料晶粒所采用的主要標準是ASTM E112。質量控制實驗室過去使用，還將繼續(xù)使用ASTM的圖表比較方法對晶粒進行分析。操作人員使用這種方法，將光學顯微鏡下的實時圖像與通常張貼在顯微鏡附近墻壁上的顯微圖譜進行比較，可以對材料的晶粒大小進行目測評估。

操作人員也可以不與墻壁上張貼的顯微圖譜進行比較，而是將帶有預先定義的粒徑圖案的目鏡測微尺直接插入到顯微鏡的光學路徑中。這樣就可以在顯微鏡中直接進行比較：操作人員可以同時觀察到要檢測的樣品和“金黃色”的參考圖譜。

由于是由操作人員對晶粒大小進行評估，因而評估結果可能會有失準確或者不具重復性，而且不同操作人員所得到的結果通常不具有再現(xiàn)性。此外，質量控制技術人員還要將結果以手動方式輸入到基于計算機的電子數(shù)據(jù)表或報告中，在這個過程中也會出現(xiàn)新的錯誤。

冶金質量控制實驗室如何實施一種全自動交鑰匙解決方案，完成既符合ASTM E112或其他標準，又不會因人為因素而產(chǎn)生潛在的不準確性和主觀性的晶粒分析呢？另外，如何實現(xiàn)數(shù)據(jù)自動歸檔，如何自動生成報告，從而可節(jié)省寶貴的時間并降低成本呢？

 

使用顯微鏡目鏡測微尺對比實時圖像中的晶粒

解決方案

假設我們走進了一間現(xiàn)代數(shù)碼金相質量控制實驗室。我們看到，得益于在材料科學顯微鏡專用軟件方面的進步，操作人員正在使用圖像分析法對晶粒進行符合ASTM E112或者其他各種標準的分析。

 完成材料晶粒分析的一個廣受歡迎的數(shù)碼解決方案被稱為“截點法”。這種方法是將一個圖譜（圓圈、圓圈上劃十叉、線段等）覆蓋于數(shù)碼圖像（實時或捕獲的圖像）之上。每當覆蓋的圖譜與晶粒邊界相交時，就會在圖像中畫上一個截點，并記錄下來（參見右圖中的標記示例）?？紤]到系統(tǒng)校準的因素，圖像分析軟件會根據(jù)截點計數(shù)和圖譜長度自動計算出ASTM G值（即粒徑）、晶粒數(shù)量和平均截距長度。

使用截點法分析晶粒

 數(shù)碼金相實驗室計算粒徑的另一種常用方法被稱為“平面測量法”。與截點法不同，平面測量法是通過計算單位面積中晶粒的數(shù)量來確定（實時或捕獲的）圖像中的晶粒大小。

使用平面測量法分析晶粒

 

由于圖像分析軟件會自動計算結果，因此排除了人為猜測的因素。在很多使用平面測量法分析粒徑的應用中，無論是總體準確性和可重復性，還是可重現(xiàn)性，都得到了提高。此外，某些顯微鏡的專用于金相分析的圖像分析軟件經(jīng)過配置，可以自動將晶粒分析結果歸檔到電子數(shù)據(jù)表格或可選配的集成式數(shù)據(jù)庫中。

只需按一下按鈕，就可以生成包含相關分析數(shù)據(jù)和圖像的報告，而所有這些操作技能只需基本的培訓即可學會。

一項ASTM E112分析的結果

配置

通過數(shù)碼圖像分析方法對晶粒進行分析所需要的典型設備配置包含以下組件。

倒置金相顯微鏡

倒置顯微鏡一般來說比正置顯微鏡更受歡迎，由于可以將磨平拋光的樣品直接平放在倒置顯微鏡的機械載物臺上，因而可以確保在移動載物臺觀察時，始終保持樣品聚焦。

材料科學顯微鏡專用的圖像分析軟件

材料科學顯微鏡專用的圖像分析軟件通常為用戶提供一些可選配的附加模塊，這些模塊可使用戶根據(jù)ASTM E112及其他各種標準對晶粒進行分析。在購買圖像分析軟件之時，用戶應該明確截點法或平面測量法是否更適合完成自己的應用。

典型的設備配置：倒置金相顯微鏡、10×金相物鏡，以及1個高分辨率顯微鏡攝像頭

 

10×金相物鏡

對晶粒的分析需要10倍放大倍率的物鏡。

高分辨率CCD或CMOS數(shù)碼顯微鏡攝像頭

在考慮使用哪種數(shù)碼攝像頭分析晶粒時，數(shù)碼分辨率是一個需要先于像素大小或所產(chǎn)生的像素密度而考慮的因素。為了確保顯微鏡提供足夠的像素完成采樣工作，并以數(shù)碼方式重建微小的細節(jié)，許多顯微鏡專家都會遵循“奈奎斯特定理”。這個定理認為要對微小的細節(jié)進行數(shù)碼采樣，或稱數(shù)碼分辨率，需要2到3個像素?？紤]到晶粒分析使用10倍物鏡（加上10倍目鏡 = 100倍總放大倍率），一般的中檔物鏡的數(shù)碼分辨率會達到約1.1 μm。 這就意味著經(jīng)過校準的實際像素大小必須小于366 nm（可以為每個小的可分辨特征提供所需的3個像素）。例如：一個像素大小為3.45 μm的5百萬像素攝像頭，會得到345 nm的校準過的像素大小（如果使用1倍的攝像頭適配器，則將實際像素大小除以10倍的物鏡）。將透鏡分辨率（1.1 μm）除以校準的像素大?。?45 nm）等于3.2。在本例中，使用3.2的像素采集小可分辨特征，符合奈奎斯特定理規(guī)定的使用2到3個像素采集每個可分辨特征的標準。雖然上述解釋聽起來有點令人迷惑，但是請記住一條通用的經(jīng)驗法則：大多數(shù)常用的材料科學顯微鏡專用的3百萬或更高像素的攝像頭都可以用于晶粒分析（這是考慮到大多數(shù)常用的CCD和CMOS傳感器的像素大小而得出的結論）。

由于粒徑分析可以在灰度模式下可靠地進行（在灰度模式下設置閾值參數(shù)比在彩色模式下更簡單），因此所選攝像頭應該具有灰度模式選項。此外，選擇一個可在實時模式下具有快速刷新率的攝像頭，在聚焦或定位樣品時，也被證實很有益處。

建議使用編碼手動或電動物鏡轉盤。所選的圖像分析軟件應該能夠隨時自動讀取物鏡的放大倍率。自動識別并讀取放大倍率可以確保高水平的測量準確度，因為無需再以手動方式將物鏡的放大倍率輸入到軟件中，因而可以避免人為錯誤的發(fā)生。

需要使用一個手動或電動的載物臺，操控樣品并將觀察目標定位在關注區(qū)域，以便更好地進行觀察和分析。

用戶所選擇的PC機必須滿足攝像頭和圖像分析軟件所需的系統(tǒng)要求。還需要一個高分辨率顯示屏。

程序

1. 選擇10×放大倍率的物鏡，然后在反射光、明場的條件下，操控載物臺上的樣品，以觀察樣品上需要關注的區(qū)域。
2. 通過圖像分析軟件捕獲數(shù)碼圖像。注意：如果所使用的軟件平臺具有分析實時圖像的功能，則可以觀察到實時圖像。
3. 在晶粒分析軟件中，選擇所需的過濾設置，以確保圖像中的截點可以準確的反映實際情況。在很多軟件包中，過濾設置的選擇還提供預覽功能，這樣操作人員就可以查看過濾設置對所獲得的截點起到的作用。
4. 軟件會根據(jù)所選的標準分析圖像。所生成的數(shù)據(jù)將被直接寫入到圖像分析軟件的電子數(shù)據(jù)表格中。
5. 在5個以上的隨機視場對晶粒進行分析并不少見。如果要進行5次分析，則重復4次從步驟1到步驟4的操作程序。
6. 軟件基于用戶的預定義模板，可以自動生成包含分析結果、對應的晶粒圖像和相關數(shù)據(jù)在內的報告。

 

總結

不同于需要操作人員通過肉眼以手動方式對晶粒大小，即G值，進行目測評估的傳統(tǒng)技術，現(xiàn)代材料科學顯微鏡專用的圖像分析軟件，由于大幅降低了人為干預，可以非常準確地計算出具有重復性的粒徑值。許多軟件包都符合ASTM E112和各種標準的要求，而且應用起來都非常輕松。除了可以進行分析，許多軟件程序還具有基于分析數(shù)據(jù)自動生成報告的性能，甚至還可提供整合性數(shù)據(jù)庫，可使用戶輕松歸檔數(shù)據(jù)，并快速搜索圖像和相關數(shù)據(jù)。在考慮購買一種用于自動晶粒分析的交鑰匙解決方案時，直接與經(jīng)驗豐富的材料科學專用顯微鏡的制造商協(xié)同合作，至關重要，因為他們可以在為您提供解決方案的每一個步驟中（從設備選擇到整體部署）提供有效的幫助。

 

參考信息
Carmo Pelliciari，工程學博士，冶金顧問
美國材料與試驗協(xié)會（ASTM）E112-13標準
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,
West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA
“Committee E-4 and Grain Size Measurements: 75 years of progress.”《E-4和粒徑測量委員會：75年的發(fā)展進步》
《ASTM標準化新聞》，1991年5月，George Vander Voort

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