山梨酸鉀鹽含量的測定方案(比色法)

原理

利用自樣品中提取出來的山梨酸及其鹽類，在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛，丙二醛與硫代酸作用產(chǎn)生紅色化合物，其紅色深淺與丙二醛濃度成正比，并于波長530nm處有最大吸收，符合比爾定律，故可用比色法測定。

儀器和試劑

美析V-1300分光光度計。

組織搗碎機。

硫代酸溶液：準確稱取0.5g硫代酸于100ml。容量瓶中，加20mL蒸餾水，然后再加入10mL氫氧化鈉溶液(1mol／L)，充分搖勻。使之*溶解后再加入11ml。鹽酸(1mol/L)，用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時新配制，最好在配制后不超過6h內(nèi)使用。

重鉻酸鉀一硫酸混合液：以0.1 mol／L重鉻酸鉀和O.15mol/l硫酸以1：1的比例混合均勻配制備用。

山梨酸鉀標準溶液：準確稱取250mg山梨酸鉀于250ml，容量瓶中，用蒸餾水溶解并稀釋至刻度，使之成為1mg/mL的山梨酸鉀標準溶液。

(4)山梨酸鉀標準使用溶液：準確移取山梨酸鉀標準溶液25mL，于250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻，使之成為O.1 mg/mL的山梨酸鉀標準使用溶液。

操作步驟

1．樣品的處理

稱取100g樣品，加蒸餾水200mL，于組織搗碎機中搗成勻漿。稱取此勻漿100g，加蒸餾水200mL，繼續(xù)搗碎1min，稱取10g于250mL容量瓶中定容搖勻，過濾備用。

2．山梨酸鉀標準曲線的繪制

分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL山梨酸鉀標準使用溶液于200 mL容量瓶中，以蒸餾水定容(分別相當于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0／µg／ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.OmL于相應的10mL比色管中，加2.OmL重鉻酸鉀一硫酸溶液,于100℃水浴中加熱7min，立即加入2.OmL硫代酸溶液，繼續(xù)加熱10min,立即取出迅速用冷水冷卻，在分光光度計上以530nm測定吸光度，并繪制標準曲線。

3．樣品的測定

吸取樣品處理液2mL于10mL比色管中，按標準曲線繪制的操作程序，自“加2.0 mL重鉻酸鉀一硫酸溶液……”開始依次進行操作，在分光光計530nm處測定吸光度，從標準曲線中查出相應濃度。

結(jié)果計算

樣品中山梨酸鉀的含量按以下公式進行計算。

X=c*250/m*2

式中：X——樣品中山梨酸鉀的含量，g／kg；

c——試樣液中含山梨酸鉀的濃度，mg／mL；

250——樣品處理液總體積，mL；

m——稱取勻漿相當于試樣的質(zhì)量，g；

2——用于比色時試樣溶液的體積，mL。

其中山梨酸鉀換算為山梨酸的系數(shù)是1.34。

關于美析

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