月旭科技（上海）股份有限公司
3-茶葉中稻瘟靈測定操作要點及優(yōu)化
檢測樣品：茶葉
檢測項目：稻瘟靈殘留
方案概述：稱取試樣5g，加入5g無水硫酸鈉和20mL乙腈，渦旋混勻2 min。超聲提取10min，8000 rpm離心5 min,將上清液通過通過裝有無水硫酸鈉的濾紙過濾脫水于100mL濃縮瓶中。再用20mL乙腈重復提取一次，合并提取液于100mL濃縮瓶中，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上45℃濃縮至干，加入6mL正己烷溶解殘渣待凈化。
標準中采用石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯(lián)凈化后，再用HLB固相萃取柱進行凈化，具體操作如下：
SPE柱：石墨炭黑柱，1000mg/6mL；弗羅里硅土柱，1000mg/6mL；
活化：3mL丙酮、5mL正己烷；
上樣：待凈化液全部上樣，棄去流出液
洗脫：石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯(lián)后，加入10mL正己烷-丙酮（8:2）洗脫，收集流出液，洗脫液經(jīng)60℃氮吹儀吹干，用6mL 30%甲醇溶液溶解殘渣轉(zhuǎn)移到HLB固相萃取柱中
活化：3mL甲醇、3mL水
上樣：待凈化液全部上樣，棄去流出液
洗脫：加入14mL 80%甲醇溶液洗脫，收集流出液
洗脫液經(jīng)60℃氮吹至約3mL后，加入5mL正己烷和5mL硫酸鈉水溶液，渦旋混勻，3000r/min離心3min，取上清液上機測定
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