【來源】本品為傘形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

【制法】取川芎飲片3000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為19%~28%)，加入輔料適量，干燥(或干燥，粉碎)，再加輔料適量，混勻，制粒，制成 1000g，即得。

【性狀】本品為淡黃色至黃棕色的顆粒；氣微香，味微苦、辛。

1、樣品制備

參照物溶液  取川芎對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水50mL，回流提取30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。 

2、分析條件

色譜柱: Platisil^® ODS，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99503)

流動相: A: 乙腈      B: 0.1%磷酸溶液

流速: 1.0mL/min

進(jìn)樣量: 10μL

柱溫: 30℃

檢測波長: 300nm

3、實驗圖譜

對照藥材圖譜

對照品圖譜

供試品圖譜

4、實驗結(jié)果

使用色譜柱Platisil^® ODS，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99503) 檢測川芎配方顆粒的特征峰，供試品色譜中呈現(xiàn)10個特征峰，并與對照藥材參照物色譜中的10個特征峰保留時間相對應(yīng)；計算峰1、峰2、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10與S峰(阿魏酸)的相對保留時間分別為0.615(峰1)、0.636(峰2)、0.671(峰3)、0.692(峰4)、1.150(峰6)、1.217(峰7)、1.274(峰8)、1.538(峰9)、1.755(峰10)，在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，符合方法要求。

1、樣品制備

對照品溶液 取阿魏酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。

供試品溶液 取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2、分析條件

色譜柱: Diamonsil^® C18(2)，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99603)

流動相: 乙腈 : 0.1%磷酸溶液 = 15 : 85

流速: 1.0mL/min

進(jìn)樣量: 10μL

柱溫: 25℃

檢測波長: 321nm

3、實驗圖譜

對照品圖譜

供試品圖譜

4、實驗結(jié)果

經(jīng)測定本品每1g含阿魏酸(C₁₀H₁₀O₄)為2.9mg，在方法規(guī)定的范圍內(nèi)(1.5 mg~4.5 mg)。