北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
生活飲用水中苯并[α]芘的測定 分子印跡SPE-HPLC法 解決方案
檢測樣品:自來水
檢測項(xiàng)目:苯并[α]芘
方案概述:方法優(yōu)勢:本方法使用ProElut®BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,小柱可以對苯并[α]芘進(jìn)行專一性識(shí)別及吸附保留,大體積樣品可以均勻地通過小柱,從而實(shí)現(xiàn)高效分離和凈化,保證了優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果。本產(chǎn)品屬于商品化小柱,無需自行填裝,具有高吸附容量、優(yōu)異的批次重現(xiàn)性、操作簡便、耗時(shí)短等特點(diǎn),大大地縮短了檢測時(shí)間。
生活飲用水中苯并[α]芘的測定分子印跡SPE-HPLC法 解決方案
參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》
生活飲用水與我們?nèi)粘I钇鹁酉⑾⑾嚓P(guān),水中苯并[α]芘的主要來源包括工業(yè)“三廢”排放、降水和儲(chǔ)水槽及管道涂層淋溶等。為了保護(hù)人群的健康和保證人類生活質(zhì)量,近年來我國更新了國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 (GB 5749-2022)和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》(GB/T 5750.8-2023)。
《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中生活飲用水水質(zhì)擴(kuò)展指標(biāo)及限制規(guī)定苯并[α]芘的含量限制在10ng/L以下,《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》中苯并[α]芘檢測方法最低檢測質(zhì)量濃度為1.4ng/L。迪馬科技參考 《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》中12項(xiàng)的苯并[α]芘檢測方法,依據(jù)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量值及方法ZUIDI檢測濃度,建立了自來水中苯并[α]芘的測定方法,水樣使用環(huán)己烷萃取,萃取液經(jīng)ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,Diamonsil® C18(2)色譜柱分離,HPLC-FLD檢測。
方法優(yōu)勢:本方法使用ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,小柱可以對苯并[α]芘進(jìn)行專一性識(shí)別及吸附保留,大體積樣品可以均勻地通過小柱,從而實(shí)現(xiàn)高效分離和凈化,保證了優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果。本產(chǎn)品屬于商品化小柱,無需自行填裝,具有高吸附容量、優(yōu)異的批次重現(xiàn)性、操作簡便、耗時(shí)短等特點(diǎn),大大地縮短了檢測時(shí)間。
01、適用范圍
本方案適用于生活飲用水中苯并[α]芘的測定。
02、標(biāo)準(zhǔn)品配置
(1)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL:吸取0.02mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)品500μg/mL(Cat.#: 46638)于10mL容量瓶中,用環(huán)己烷定容至刻度,配制成1000ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液;
(2)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL:吸取2.5mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL于10mL容量瓶中,用環(huán)己烷定容至刻度,配制成250ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液;
(3)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液20ng/mL:吸取0.8mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL于10mL容量瓶中,用環(huán)己烷定容至刻度,配制成20ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液。
03、提取
取500mL自來水于1000mL分液漏斗中,用70mL環(huán)己烷分三次萃取(30mL、20mL、20mL),每次振搖5min,注意放氣。放置15min,分出環(huán)己烷萃取液,合并三次萃取液于250mL具塞錐形瓶中,加入5g無水硫酸鈉脫水。收集脫水后的環(huán)己烷萃取液,待凈化。
04、凈化
ProElut® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)
(1)活 化:依次加入5mL二氯甲烷、5mL環(huán)己烷,棄去流出液;
(2)上 樣:小柱上方使用連接器(Cat.#:4803)連接60mL儲(chǔ)液器(Cat.#:4812),將待凈化液倒入儲(chǔ)液器中,使液體以自然流速通過小柱,錐形瓶中殘存的無水硫酸鈉用20mL環(huán)己烷分次潤洗,一并加入到柱中,棄去全部環(huán)己烷流出液;
(3)洗 脫:加入6mL二氯甲烷,控制流速1滴/s,收集流出液于玻璃試管中;
(4)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮?dú)獯蹈?,用乙腈定容?mL,渦旋混勻,上機(jī)分析。
05、分析條件
色譜柱:Diamonsil® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:30℃
檢測器:FLD Ex:303nm Em:425nm
流動(dòng)相:甲醇:水= 95:5
06、添加回收結(jié)果及譜圖
自來水中苯并[α]芘的HPLC檢測添加回收結(jié)果
07、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取1個(gè)10mL容量瓶,加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液;取4個(gè)10mL容量瓶,分別加入0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液,用乙腈稀釋至刻度,苯并[α]芘質(zhì)量濃度分別為0.7ng/mL、7ng/mL、15ng/mL、25ng/mL、50ng/mL。
08、注意事項(xiàng)
1、所有試劑和材料應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),即通過全部操作過程,證明無干擾物質(zhì)存在。如:分液漏斗、槍頭或吸管、錐形瓶、無水硫酸鈉、儲(chǔ)液器、連接器、玻璃試管、氮吹儀;
2、取環(huán)己烷90mL、二氯甲烷6mL,分別濃縮至1mL,濃縮液應(yīng)檢測不出苯并[α]芘存在,方可使用環(huán)己烷。建議使用迪馬科技農(nóng)殘級環(huán)己烷(Cat.#: 50143)和HPLC級二氯甲烷(Cat.#: 50117);
3、洗脫時(shí)的流速要保證1滴/s,避免因洗脫時(shí)流速過快導(dǎo)致回收率低。
09、相關(guān)產(chǎn)品信息
相關(guān)產(chǎn)品清單
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