上海美析儀器有限公司
燃燒-碘酸鉀吸收-ICP-OES測(cè)定地質(zhì)樣品中的微量硫
檢測(cè)樣品:地質(zhì)樣品
檢測(cè)項(xiàng)目:微量硫
方案概述:硫是一種非金屬輕元素,地質(zhì)樣品中的硫主要以單質(zhì)、硫化物和硫酸鹽等形式存在。地質(zhì)學(xué)家通過對(duì)典型礦床的地球化學(xué)異常系統(tǒng)研究表明,(硫)同位素指標(biāo)在研究異常成礦前景、礦化類型及礦體賦存部位方面有重要指示作用。使用元素的含量、關(guān)系指標(biāo)能夠較好地區(qū)分礦致異常與非礦異常、判斷異常礦化類型、指示礦化體賦存部位。因此,硫是地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目中非常重要的檢測(cè)項(xiàng)目,幾乎所有的地調(diào)項(xiàng)目都要求檢測(cè)硫的含量,
硫是一種非金屬輕元素,地質(zhì)樣品中的硫主要以單質(zhì)、硫化物和硫酸鹽等形式存在。地質(zhì)學(xué)家通過對(duì)典型礦床的地球化學(xué)異常系統(tǒng)研究表明,(硫)同位素指標(biāo)在研究異常成礦前景、礦化類型及礦體賦存部位方面有重要指示作用。使用元素的含量、關(guān)系指標(biāo)能夠較好地區(qū)分礦致異常與非礦異常、判斷異常礦化類型、指示礦化體賦存部位。因此,硫是地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目中非常重要的檢測(cè)項(xiàng)目,幾乎所有的地調(diào)項(xiàng)目都要求檢測(cè)硫的含量,所以,巖礦分析實(shí)驗(yàn)室所承擔(dān)的測(cè)硫地質(zhì)樣品數(shù)量龐大,樣品礦種不一、性質(zhì)復(fù)雜,致使生產(chǎn)任務(wù)充滿了挑戰(zhàn)性,因此,準(zhǔn)確、快速測(cè)定地質(zhì)樣品中硫的含量具有十分重要的意義。
有關(guān)地質(zhì)樣品中硫的分析測(cè)試方法已有很多研究,應(yīng)用較多的方法有燃燒-碘量法、X-射線熒光光譜法、高頻紅外碳硫儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等。燃燒碘量法是一種經(jīng)典的分析方法,但也存在對(duì)實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)要求高,滴定終點(diǎn)不易控制,容易造成人為誤差,測(cè)試流程繁瑣,工作效率低下等問題;X-射線熒光光譜法,由于方法自身缺陷,實(shí)際工作中僅適合測(cè)定特定濃度范圍的樣品;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,酸溶樣品時(shí),容易形成硫化氫氣體,測(cè)量結(jié)果偏低;堿熔樣品又會(huì)加入大量的鹽分,不適合ICP-OES直接測(cè)試,只能進(jìn)行樣品大倍數(shù)稀釋,這樣直接影響硫的譜線的靈敏度,很難保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性;高頻紅外碳硫儀被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)行業(yè)中,但也存在成本高、低含量樣品準(zhǔn)確性差等問題。因此,研究一種簡(jiǎn)潔、快速、靈敏度高、干擾少、測(cè)量范圍廣的硫的測(cè)量方法勢(shì)在必行。
我們研究了燃燒-碘酸鉀吸收-ICP-OES測(cè)定地質(zhì)樣品中硫的方法,含硫樣品經(jīng)1300℃高溫燃燒后,硫以二氧化硫形式釋放出來,用過量的碘酸鉀溶液吸收后生成亞硫酸,亞硫酸與碘反應(yīng)最終在溶液中以穩(wěn)定的硫酸形式存在,再利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定溶液中的硫。該法集燃燒碘量法和ICP-OES法的優(yōu)點(diǎn)于一身,即實(shí)現(xiàn)了樣品中硫的完荃分解和吸收,又消除了ICP-OES法測(cè)定硫時(shí)的基體干擾和光譜干擾,這樣即使含量很低的硫也可以獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果,因此,該方法可以滿足不同礦種地質(zhì)樣品中不同含量的硫的快速、準(zhǔn)確測(cè)定,目前已應(yīng)用到本單位各類地質(zhì)樣品中硫的測(cè)定工作中,取得了滿意的結(jié)果。
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