北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
新型污染物!GB/T 5750.8 水中11種全氟化合物的檢測
檢測樣品:自來水 純凈水
檢測項(xiàng)目:全氟化合物
方案概述:迪馬科技參考GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分 有機(jī)物指標(biāo) 84 全氟辛酸,重現(xiàn)了此方案,使用UPLC-MS/MS法,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法定量,ProElut® PWA 150mg/6mL(Cat.#:65813)凈化,Endeavorsil® C18,2.1mmx50mm......
水中11種全氟化合物的檢測
參考GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》
第8部分 有機(jī)物指標(biāo) 84 全氟辛酸
全氟化合物是新型持久性有機(jī)污染物,因化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面活性低、具有疏水性和親脂性,被用于防污劑、化妝品、醫(yī)藥、電氣和電子零件、紡織品、阻燃劑及殺蟲劑等,使其廣泛存在于水體等各種環(huán)境介質(zhì)中。全氟化合物持久性jiqiang,具有高度的生物蓄積性和生物放大性,并且能夠遠(yuǎn)距離遷移,由于C-F鍵的鍵能較高,故其性質(zhì)較穩(wěn)定,不易發(fā)生水解、光解、降解及代謝作用,可在水里持久存在。
GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分,主要涉及生活飲用水中有機(jī)物的檢測方法。該標(biāo)準(zhǔn)由國家市場監(jiān)督管理總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會于2023年3月17日聯(lián)合發(fā)布,并于2023年10月1日實(shí)施,代替了GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》。
迪馬科技參考GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》第8部分 有機(jī)物指標(biāo) 84 全氟辛酸,重現(xiàn)了此方案,使用UPLC-MS/MS法,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法定量,ProElut® PWA 150mg/6mL(Cat.#:65813)凈化,Endeavorsil® C18,2.1mmx50mm,1.8μm(Cat.#: 87002)色譜柱分析了自來水和純凈水樣品中11種全氟化合物,加標(biāo)水平5ng/L和50ng/L的樣品回收率范圍60%-100%。
本方案適用于自來水、純凈水中11種全氟化合物的檢測。
(1) 11種全氟化合物準(zhǔn)儲備液:迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48009);
(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,30%甲醇逐級稀釋,配制成終濃度100ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,30%甲醇逐級稀釋,配制成終濃度1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
預(yù)處理:量取1L待測水樣,加入4.625g乙酸銨后pH調(diào)節(jié)至6.8-7.0,混勻。
凈化
ProElut® PWA 150mg/6mL SPE 柱(Cat.#: 65813)
(1) 活化:依次用5mL 0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇、10mL純水活化;
(2) 上樣:將經(jīng)過預(yù)處理樣品全部上柱,流速控制在8mL/min;
(3) 淋洗:上樣結(jié)束后用5mL 0.025mol/L乙酸銨水溶液(pH 4.0)和12mL純水淋洗,負(fù)壓抽取15min吹干固相萃取柱;
(4) 洗脫:依次用5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液進(jìn)行洗脫,收集全部洗脫液于玻璃氮吹管中;
(5) 氮吹:將收集的樣品在40℃水浴溫度下氮吹至近干,用30%甲醇水溶液定容至1mL,渦旋混勻,待測。
注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1) UPLC條件
色譜柱:Endeavorsil® C18, 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:5μL
柱溫:40℃
流動相:A: 5mmol/L乙酸銨水溶液 B: 甲醇
梯度設(shè)置
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:負(fù)離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓:-4500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
(1) 自來水
(2) 純凈水
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