官方微信|手機(jī)版

食品

化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >食品/農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)>乳制品檢測(cè)>液體乳檢測(cè)>正文

新型污染物!動(dòng)物源性食品中17種全氟化合物的測(cè)定

檢測(cè)樣品:豬肉 豬肝 雞蛋 牛奶

檢測(cè)項(xiàng)目:17種全氟化合物

方案概述:本方案主要用乙腈提取,先用分散ProElutCarb凈化管進(jìn)行初步凈化,純凈水稀釋后,再用ProElutPWA-2弱陰離子交換SPE柱進(jìn)行二次凈化,在轉(zhuǎn)化溶劑的過(guò)程中,采用稀釋方法,減少氮吹對(duì)目標(biāo)物的影響,在節(jié)約時(shí)間的同時(shí),保證回收率結(jié)果......

點(diǎn)擊69次

下載0次

更新時(shí)間2025年02月10日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

下載方案
圖片

動(dòng)物源性食品中17種全氟化合物的測(cè)定 

SPE-UPLC-MS/MS法解決方案



 

 


全氟化合物是一類高度氟化的有機(jī)物,有生物毒性并且易在生物體內(nèi)富集,近年來(lái)受到人們的廣泛關(guān)注。目前,關(guān)于全氟化合物的檢測(cè),主要針對(duì)水質(zhì)方面較多,而關(guān)于動(dòng)物源性食品中全氟化合物的檢測(cè)也應(yīng)受到重視,故迪馬科技對(duì)此方向進(jìn)行研究,本方案主要解決動(dòng)物源性食品中全氟化合物的檢測(cè)。

 

本方案主要用乙腈提取,先用分散ProElut® Carb凈化管進(jìn)行初步凈化,純凈水稀釋后,再用ProElut® PWA-2弱陰離子交換SPE柱進(jìn)行二次凈化,在轉(zhuǎn)化溶劑的過(guò)程中,采用稀釋方法,減少氮吹對(duì)目標(biāo)物的影響,在節(jié)約時(shí)間的同時(shí),保證回收率結(jié)果。

 

樣品凈化wanquan后,使用迪馬科技Endeavorsil® C18,100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測(cè),回收率在70-120%之間,滿足檢測(cè)要求。


 

1
適用范圍
圖片

本方案適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶中17種全氟化合物的檢測(cè)。

2
標(biāo)準(zhǔn)品配制
圖片

(1)17種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:50μg/mL溶于甲醇,1mL/安瓿,迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48008);

1.jpg

(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量?jī)?chǔ)備液,用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液;

(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標(biāo)中間液Ⅰ,用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。

3
樣品前處理
圖片

3.1 豬肉、豬肝樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中,加入2g氯化鈉,攪拌均勻。

(2)加入2mL純凈水,渦旋混勻。

(3)加入10mL乙腈,渦旋混勻10min,8000rpm離心5min。

(4)取上層乙腈,加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中,渦旋混勻5min,8000rpm離心5min。

(5)取上清到50mL離心管,用純凈水定容到30mL,渦旋混勻,8000rpm離心5min。

(6)上清液備用。

 

3.2 雞蛋、牛奶樣品

(1)稱取2g樣品于50mL離心管中,加入2g氯化鈉,攪拌均勻。

(2)加入10mL乙腈,渦旋混勻10min,8000rpm離心5min。

(3)取上層乙腈,加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中,渦旋混勻5min,8000rpm離心5min。

(4)取上清到50mL離心管,用純凈水定容到30mL,渦旋混勻,8000rpm離心5min。

(5)上清液備用。

4
凈化
圖片

ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)

(1)活化:用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化;

(2)上樣:備用液上樣,棄去流出液;

(3)淋洗:用10mL 水、5mL甲醇淋洗;

(4)洗脫:加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫,收集洗脫液;

(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用甲醇定容至1.0mL,混勻,8000rpm離心5分鐘,上機(jī)分析。

注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

5
分析條件
圖片

(1) UPLC條件

色譜柱:Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)

流速:0.3mL/min        

進(jìn)樣量:5μL      

柱溫:40℃

流動(dòng)相:A: 2mmol/L甲酸銨溶液             B: 甲醇

梯度設(shè)置

2.png

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

3.jpg

6
添加回收結(jié)果
圖片

圖片

圖片

圖片

7.jpg

7
目標(biāo)化合物的XIC
圖片

8.jpg

9.jpg

10.jpg

11.jpg

12.jpg

13.jpg

14.jpg

15.jpg

8

相關(guān)產(chǎn)品信息


圖片

16.jpg

 

分享:
下載

溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí)、研究之用,版權(quán)歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權(quán),不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求,請(qǐng)務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,信息內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé),化工儀器網(wǎng)對(duì)此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

最新解決方案

該企業(yè)的其他方案

業(yè)界頭條

關(guān)閉
友情提示:
如果您已經(jīng)是化工儀器網(wǎng)的會(huì)員,請(qǐng)先 登錄 后留言,這有助于您便捷留言,更好地和客戶溝通。
還不是會(huì)員? 立即 免費(fèi)注冊(cè)
提交留言