北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
食品、紅曲制品及中藥材中桔青霉素的測(cè)定
檢測(cè)樣品:食品 紅曲制品 中藥材
檢測(cè)項(xiàng)目:桔青霉素
方案概述:迪馬科技參考GB 5009.222-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中桔青霉素的測(cè)定》和《中國(guó)藥典》2025版,建立了不同基質(zhì)樣品經(jīng)ProElut® CIT桔青霉素免疫親和柱凈化,HPLC法測(cè)定的檢測(cè)方法。
食品、紅曲制品及中藥材中桔青霉素的測(cè)定
GB 5009.222-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中桔青霉素的測(cè)定》和《中國(guó)藥典》2025版
桔青霉素(Citrinin, CIT)是一種由真菌產(chǎn)生的次級(jí)代謝產(chǎn)物,具有腎毒性、肝毒性及潛在致癌性,在谷物類(稻米、小麥和玉米等)、柑橘類、傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的紅曲行業(yè)等產(chǎn)品中廣泛存在,給食品安全帶來(lái)了風(fēng)險(xiǎn)。
迪馬科技參考GB 5009.222-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中桔青霉素的測(cè)定》和《中國(guó)藥典》2025版,建立了不同基質(zhì)樣品經(jīng)ProElut® CIT桔青霉素免疫親和柱凈化,HPLC法測(cè)定的檢測(cè)方法。
本方案適用紅曲及其制品、中藥材、中成藥劑、食品等不同基質(zhì)的樣品中桔青霉素的測(cè)定。
(1) 磷酸鹽緩沖溶液(PBS):稱取8.0g氯化鈉、1.2g磷酸氫二鈉、0.2g磷酸二氫鉀、0.2glvhuajia,用水溶解,調(diào)節(jié)pH至7.0,用水定容至1000mL;
(2)0.1%吐溫20-PBS溶液(PBST):準(zhǔn)確移取1mL吐溫20,用PBS緩沖溶液定容至1000mL;
(3)0.1%磷酸水溶液:準(zhǔn)確移取1mL磷酸加水定容至1000mL。
稱取經(jīng)充分粉碎混勻的試樣5.0g(精確至0.01g)于50mL離心管中,加入25mL提取試劑,超聲30min,再渦旋振蕩5min,4000rpm下離心5min,準(zhǔn)確移取上清液2.0mL,加38mL磷酸鹽緩沖溶液(PBS)溶液稀釋并混勻,待凈化。
ProElut® CIT IAC 3mL 20/pk (Cat.#: 67128)
(1)活化:將50mL注射器連接于免疫親和柱上端,棄去保護(hù)液;
(2)上樣:全部上樣液以1-2滴/s的流速通過免疫親和柱,棄去流出液;
(3)淋洗:加入10mL PBST溶液淋洗柱子,棄去全部流出液與柱管中水分;
(4)洗脫:加入1.0mL甲醇進(jìn)行洗脫,流速為1-2滴/s,收集全部洗脫液于玻璃試管中,待檢測(cè)。
色譜柱:Diamonsil® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:20μL
柱溫:30℃
檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng)350nm, 發(fā)射波長(zhǎng)500nm
流動(dòng)相:乙腈:0.1%磷酸水溶液=40:60
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