Li2CO3提純攻克助力，ICP-OES測(cè)定工業(yè)級(jí)Li2CO317種元素含量

Li2CO3用途非常廣泛，在陶瓷、能源、冶金、電池、醫(yī)藥等重要工業(yè)領(lǐng)域都是重要的原料。在全球范圍內(nèi)新能源開發(fā)成為熱點(diǎn)，動(dòng)力和儲(chǔ)能用鋰離子電池得到了飛速的發(fā)展，作為核心原材料的Li2CO3，其市場(chǎng)前景十分廣闊。我國(guó)Li2CO3行業(yè)呈現(xiàn)工業(yè)級(jí)產(chǎn)品產(chǎn)量高，電池級(jí)Li2CO3產(chǎn)量相對(duì)較低，大部分依賴進(jìn)口。因此將工業(yè)級(jí)Li2CO3提純?yōu)殡姵丶?jí)Li2CO3的技術(shù)研究已經(jīng)成為鋰電行業(yè)研究熱點(diǎn)之一。相對(duì)于電池級(jí)Li2CO3，工業(yè)級(jí)Li2CO3的一大顯著特征便是其雜質(zhì)含量高，想提高Li2CO3的純度，必須先了解工業(yè)級(jí)Li2CO3中的雜質(zhì)含量與種類，方能根據(jù)各元素特性提出對(duì)應(yīng)的解決辦法。

當(dāng)前階段，對(duì)于Li2CO3雜質(zhì)元素含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)有涉及到分光光度法、電極法、火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）。相對(duì)于其他方法，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有前處理過程簡(jiǎn)單、線性范圍寬、檢出限低、多元素含量快速同步測(cè)定等眾多優(yōu)勢(shì)。用ICP-OES測(cè)定元素雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)有《Li2CO3、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第16部分：鈣、鎂、銅、鉛、鋅、鎳、錳、鎘、鋁量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》（GB/T 11064.16-2013），《鹵水Li2CO3中Na、K、Fe、Ca、Mg、B含量的測(cè)定-電感耦合等離子發(fā)射光譜法》（DB63/T 1297-2014）。本應(yīng)用中心參考上述標(biāo)準(zhǔn)，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)工業(yè)級(jí)Li2CO3中鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅等多種元素含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

關(guān)鍵詞：鋰電，Li2CO3，ICP-OES

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

      文中所用的EXPEC 6500 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀配置見表1。

表1 儀器配置

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析測(cè)試參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

       試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸，優(yōu)級(jí)純鹽酸；

       超純水：電阻率≥18.2 MΩ·cm（25℃），其余指標(biāo)滿足GB/T 6682一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；

       高純氬氣：純度≥ 99.999%；高純氮?dú)猓杭兌?ge; 99.999%；

       標(biāo)準(zhǔn)溶液：Al、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Si、Zn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ = 1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。

樣品處理

      稱取樣品，加入硝酸，于低溫處溶解，隨后置于120℃的電熱板上回流30分鐘。冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL塑料容量瓶中，并用超純水潤(rùn)洗消解杯3~5次，潤(rùn)洗液一并轉(zhuǎn)移至50 mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同法同步制取空白樣品和平行樣品。

測(cè)試結(jié)果

加標(biāo)回收率測(cè)試

      對(duì)Li2CO3實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)測(cè)試，并對(duì)7組加標(biāo)平行樣進(jìn)行精密度測(cè)試。實(shí)際樣品中各元素加標(biāo)回收率為93.7% ~ 109%，表明加標(biāo)測(cè)試具有較好的加標(biāo)回收率。

表4 樣品中待測(cè)元素加標(biāo)測(cè)試結(jié)果（單位：mg/L）

      7組平行加標(biāo)樣精密度，結(jié)果顯示，每個(gè)樣品各平行樣精密度RSD小于5%，具有較好的平行性，證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

結(jié)語

      本文采用采用ICP-OES測(cè)定工業(yè)級(jí)Li2CO3中鋁、硼、鈣、鈷、鉻、銅等17種元素含量。樣品中各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)均大于0.99990，實(shí)際樣品中待測(cè)元素的精密度測(cè)試RSD均小于5.0%，且實(shí)際樣品中各待測(cè)元素加標(biāo)回收率在93.7% ~ 109%范圍內(nèi)，元素檢出限范圍在0.01 ~ 0.97 mg/L。表明樣品測(cè)試精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果良好，該方法可有效應(yīng)用于工業(yè)級(jí)Li2CO3樣品中鋁、硼、鈣、鈷、鉻、銅等17種元素含量的測(cè)定。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6500D 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• 高靈敏型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)