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油田水中間氟苯甲酸的檢測(cè)——SPE-HPLC法

閱讀：1038 發(fā)布時(shí)間：2013-1-10
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一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
在油田開(kāi)發(fā)中，注水是確保地層能量，降低油田遞減、實(shí)驗(yàn)油田穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)、提高zui終采收率的zui直接、zui簡(jiǎn)單和zui有效的方法。在井間示蹤的過(guò)程中，選擇適當(dāng)?shù)氖聚檮┦欠浅Ｖ匾?。氟苯甲酸是目前?guó)內(nèi)外應(yīng)用較為廣泛的理想的非分配型示蹤劑。
本實(shí)驗(yàn)建立了一種油田水中間氟苯甲酸的檢測(cè)方法，采用博納艾杰爾科技的Cleanert™ PS固相萃取小柱富集，Venusil™ MP C18液相色譜柱和LC-10F液相色譜儀檢測(cè)，該方法快速準(zhǔn)確，穩(wěn)定性高。
二．實(shí)驗(yàn)方法
樣品信息
設(shè)備和試劑
u 乙腈，色譜純；
u 磷酸二氫鈉：分析純；
u 0.01mol/l鹽酸；
u pH=4.0水（稀鹽酸調(diào)節(jié)pH）；
u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀釋至刻度；
u PS小柱：200mg/6ml；
u 間氟苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mg/ml）：稱取間氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀釋并定容至刻度；
u 氮?dú)獯蹈蓛x；
u 雷磁pH計(jì)；
u 溶劑過(guò)濾器；
u 液相色譜儀：LC-10F（配紫外檢測(cè)器）；
u 液相色譜柱：Venusil™ MP C18 5μm 150Å 4.6*150mm。

實(shí)驗(yàn)步驟
樣品制備
取客戶樣品（4號(hào)）過(guò)濾，用稀鹽酸調(diào)PH至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加間氟苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/L 1ml混勻后作為樣品；另一份為空白溶液。
凈化處理
取PS小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀鹽酸調(diào)pH至4.0）活化小柱，將上樣液以小于10ml/min流速全部通過(guò)小柱，將小柱抽干后用10ml乙腈洗脫至10ml定量濃縮管中，35℃氮?dú)獯抵两?，用緩沖鹽定容至1ml，過(guò)0.45um尼龍濾膜，待測(cè)。
液相條件
緩沖鹽：10mmol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH=3.0）；
流動(dòng)相：緩沖鹽：乙腈=75:25；
色譜柱：Venusil™ MP C18 5μm 150Å 4.6×150mm；
波長(zhǎng)：223nm；
柱溫：30℃；
流速：1ml/min；
進(jìn)樣量：100μl。
三．實(shí)驗(yàn)結(jié)果
液相條件的選擇
間氟苯甲酸分子結(jié)構(gòu)上有一個(gè)羧基，酸性解離常數(shù)PKa=3.74，所以流動(dòng)相的pH通常調(diào)節(jié)在3左右，以便抑制間氟苯甲酸在流動(dòng)相中解離。本方法選用10mmol/L磷酸二氫鉀（磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0）為流動(dòng)相，間氟苯甲酸可得到很好的峰型。通過(guò)對(duì)流動(dòng)相比例的調(diào)節(jié)和色譜柱的選擇，zui終確定當(dāng)緩沖鹽和乙腈的比例在75:25時(shí)，選用Venusil™ MP C18（5μm 100Å 4.6*150mm）色譜柱，間氟苯甲酸的保留時(shí)間在12.5min，且可以與雜質(zhì)很好的分離。
線性范圍及定量限
取適量的間氟苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液，依次用水稀釋成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相條件依次進(jìn)樣檢測(cè)，以濃度為橫坐標(biāo)，間氟苯甲酸峰面積為縱坐標(biāo)，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液至間氟苯甲酸的信噪比S/N=10時(shí)，此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為間氟苯甲酸的zui低定量濃度，結(jié)果詳見(jiàn)表2
準(zhǔn)確度和精密度
分別取不同體積的pH=4的水，加入1ml 100μg/L間氟苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照凈化方法處理，計(jì)算添加回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3：

四．實(shí)驗(yàn)結(jié)論
使用博納艾杰爾科技的Cleanert™ PS（200mg/6ml）SPE小柱和Venusil™ MP C18（5μm 100Å 4.6*150mm）液相色譜柱和LC-10F液相色譜儀，可以對(duì)油田水中的間氟苯甲酸進(jìn)行檢測(cè)，該方法快速、準(zhǔn)確，可靠性高，上樣體積可以達(dá)到1L以上，配合全自動(dòng)固相萃取儀操作，可極大提高實(shí)驗(yàn)效率。
附錄A
圖1 μg/L間氟苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖2 油田水空白譜圖

圖3 250ng/L油田水標(biāo)樣添加譜圖

附錄B
表4 實(shí)驗(yàn)耗材和試劑訂貨信息

名稱

規(guī)格

訂貨號(hào)

分析型液相色譜儀

10ml/min，等度系統(tǒng)，200-400nm雙波長(zhǎng)檢測(cè)器

FL-LC010

分析型色譜柱溫箱

室溫+5-50℃，箱內(nèi)一對(duì)夾套

CC-100

Venusil MP C18

5um，150A，4.6*150mm

VA951505-0

Cleanert PS

200mg/6ml

PS2006

1.5mL樣品瓶

短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)處，100/PK

1109-0519

1.5mL樣品瓶蓋

100/PK

0915-1819

針式過(guò)濾器（Nylon）

13mm，0.45μm，100個(gè)/包

AS021345-T

一次性注射器

2ml無(wú)針頭，10支/包

LZSQ-2ML

乙腈

4L/瓶，色譜純

AH015-4

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提示

名稱	規(guī)格	訂貨號(hào)
分析型液相色譜儀	10ml/min，等度系統(tǒng)，200-400nm雙波長(zhǎng)檢測(cè)器	FL-LC010
分析型色譜柱溫箱	室溫+5-50℃，箱內(nèi)一對(duì)夾套	CC-100
Venusil MP C18	5um，150A，4.6*150mm	VA951505-0
Cleanert PS	200mg/6ml	PS2006
1.5mL樣品瓶	短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)處，100/PK	1109-0519
1.5mL樣品瓶蓋	100/PK	0915-1819
針式過(guò)濾器（Nylon）	13mm，0.45μm，100個(gè)/包	AS021345-T
一次性注射器	2ml無(wú)針頭，10支/包	LZSQ-2ML
乙腈	4L/瓶，色譜純	AH015-4