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奶粉中雙氰胺的檢測(cè)方法

閱讀:485      發(fā)布時(shí)間:2013-1-26
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北京時(shí)間1月25日凌晨消息,新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)——雙氰胺。雙氰胺又名二氰二胺,縮寫DICY或DCD。雖然標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)食品中的雙氰胺*,但高劑量的雙氰胺對(duì)人體是有毒的。本文采用天津博納艾杰爾科技的Venusil® HILIC液相色譜柱,建立了奶粉中雙氰胺的快速檢測(cè)方法。

HPLC法:

色譜條件:
色譜柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 4.6*250mm (P/N:VH952505-0);

流動(dòng)相:A:10mmol/L乙酸銨(pH=4.0);
B:乙腈;
A:B=10:90;
檢測(cè)波長(zhǎng):220nm;
進(jìn)樣量:10μL;
柱溫:30℃;
流速:1mL/min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:
線性關(guān)系和檢出限
準(zhǔn)確稱取雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液;
分別量取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用乙腈稀釋,配置成濃度為0.1μg/mL,0.5μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL和10.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述色譜條件,依次進(jìn)樣檢測(cè)。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),擬合線性方程,結(jié)果見下表:

名稱 保留時(shí)間 線性方程 相關(guān)系數(shù) zui低定量限(S/N=10)
雙氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1μg/mL

 

1 1 μg/mL雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖


LC-MS/MS法:

色譜條件:
色譜柱:Venusil® HILIC 5μm 100Å 2.1*150mm(P/N:VH951502-0);
流動(dòng)相:A:0.5mmol/L乙酸銨(pH=4.0)
B:乙腈
A:B=10:90
進(jìn)樣量:10μL;
柱溫:30℃;
流速:0.2 mL/min。

質(zhì)譜條件
質(zhì)譜儀:API 4000+;
離子源:電噴霧離子源;
掃描方式:正離子掃描;
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè);
CAD:8.00;
CUR:10.00;
GS1:60.00;
GS2:50.00;
IS:5500.00;
TEM:500.00。

藥物名稱 監(jiān)測(cè)離子對(duì) DP EP CE CXP
雙氰胺 85/68 71 10 41 6
  85/43 71 10 41 6

 

注:帶“____”的監(jiān)測(cè)離子對(duì)為定量離子對(duì)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果
線性關(guān)系和檢出限
準(zhǔn)確稱取雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀釋至刻度,作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液;
分別量取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用乙腈稀釋,配置成濃度為5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和500ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述液質(zhì)方法,依次進(jìn)樣檢測(cè)。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),擬合線性方程,結(jié)果見下表:

名稱 保留時(shí)間 線性方程 相關(guān)系數(shù) zui低定量限(S/N=10)
雙氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL

 

2 10ng/mL雙氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖

奶粉中雙氰胺的檢測(cè)方法 (HPLC-UV和HPLC-MS/MS法)

 

樣品前處理方法稍后更新敬請(qǐng)關(guān)注!

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