本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中 15 種氯代除草劑的氣相色譜法。

當(dāng)取樣體積為 500 ml、定容體積為 10 ml，進(jìn)樣體積為 1.0 ?l 時(shí)，方法檢出限為 0.1～0.2 ?g/L，測(cè)定下限為 0.4～0.8 ?g/L。

方法原理：樣品在堿性條件下（pH≥12）水解，然后在 pH≤2 條件下，用二氯甲烷或固相萃取柱提取樣品中氯代除草劑，提取液經(jīng)濃縮、溶劑轉(zhuǎn)換后，用五氟芐基溴衍生化，衍生物經(jīng)凈化后用氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備

1 氣相色譜儀：具電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。

2 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng) 30 m，內(nèi)徑 0.25 mm，膜厚 0.25μm，固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效色譜柱。

3 濃縮裝置：氮吹濃縮儀，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或 K-D 濃縮器等性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。

4 水浴鍋。

5 固相萃取裝置。

6 刻度濃縮瓶。

7 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。