固相微萃取系統(tǒng)(Solid Phase Microextraction,SPME)是20世紀(jì)90年代初發(fā) 展起來的一種樣品前處理技術(shù)。由加拿大Pawliszyn研究小組*進(jìn)行了開發(fā)研,美國Supelco公司看好其應(yīng)用前景,于1993年推出了商品化的SPME裝 置,此舉在分析化學(xué)領(lǐng)域引起了大的反響。
1994年雜志《Research& Development)}將其評為100項(xiàng)新產(chǎn)品之一。與其他的樣品前處理技術(shù) 相比,SPME法具有操作簡單方便、分析時(shí)間短、樣品需要量小、無需萃取溶 劑、重現(xiàn)性好、特別適合現(xiàn)場分析等優(yōu)點(diǎn)
固相微萃取系統(tǒng)的基本組成裝置
固相微萃取系統(tǒng)類似于色譜微量注射器,由手柄和萃取頭兩部分構(gòu)成。
萃取頭是一根長約lcm、涂有不同固相涂層的熔融石英纖維,石英纖維一端連接不銹 鋼內(nèi)芯,外套有細(xì)的不銹鋼針管,以保護(hù)石英纖維不被折斷。
手柄用于安裝和固 定萃取頭,通過手柄的推動(dòng),萃取頭可伸出不銹鋼針管。固相微萃取主要是通過 萃取頭表面的高分子固相涂層,對樣品中的有機(jī)分子進(jìn)行萃取和預(yù)富集。
用于 3C和HPLC的商品化SPME裝置在手柄的設(shè)計(jì)上略有不同,如圖3-1和圖3-2 聽示。 SPME操作步驟簡單,主要分為萃取過程和解吸過程兩個(gè)步驟。
①萃取過程將萃取器針頭插入樣品瓶內(nèi),壓下活塞,使具有吸附涂層的 摹取纖維暴露在樣品中進(jìn)行萃取。經(jīng)一段時(shí)間后,拉起活塞,使萃取纖維縮回到 起保護(hù)作用的不銹鋼針頭中,然后拔出針頭完成萃取過程。
?、诮馕^程將已完成萃取過程的萃取器針頭插入分析儀器的進(jìn)樣口,當(dāng) 待測物解吸后,可進(jìn)行分離和定量檢測。SPME與GC聯(lián)用時(shí),通過將萃取涂層插入進(jìn)樣口進(jìn)行熱解吸;與HPLC聯(lián)用時(shí),則通過溶劑洗脫,并分為動(dòng)態(tài)和靜 態(tài)兩種解吸模式