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【技術(shù)分享】X射線光電子能譜分析（XPS）
XPS的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)。被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱為光電子?？梢詼y(cè)量光電子的能量，以光電子的動(dòng)能/束縛能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek動(dòng)能-W功函數(shù))為橫坐標(biāo)，相對(duì)強(qiáng)度(脈沖/s)為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得待測(cè)物組成。
系統(tǒng)組件
一臺(tái)商業(yè)制造的XPS系統(tǒng)的主要組件包括：
*X射線源
*超高真空不銹鋼艙室及超高真空泵
*電子收集透鏡
*電子能量分析儀
*μ合金磁場(chǎng)屏蔽
*電子探測(cè)系統(tǒng)
*適度真空的樣品艙室
*樣品支架
*樣品臺(tái)
*樣品臺(tái)操控裝置
一般XPS實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.做實(shí)驗(yàn)前先檢查儀器的狀態(tài)是否一切正常。
2.根據(jù)樣品大小選擇合適的樣品臺(tái)并將樣品固定在樣品臺(tái)上，并向預(yù)進(jìn)室充入高純氮?dú)?br />
3.將樣品臺(tái)放在進(jìn)樣桿前端或樣品臺(tái)架上。
6.預(yù)進(jìn)室真空度小于1×10-9mbar時(shí)，將樣品傳輸?shù)椒治鍪抑?，通過(guò)軟件控制移動(dòng)樣品臺(tái)，找到要觀察的樣品及合適的位置。
7.測(cè)量結(jié)束，進(jìn)行初步的數(shù)據(jù)處理及分析，保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
8.向預(yù)進(jìn)室沖高純氮?dú)?。打開(kāi)預(yù)進(jìn)室門，取出固定有樣品的樣品臺(tái)，關(guān)閉預(yù)進(jìn)室門，抽真空。
9.將樣品從樣品臺(tái)上取下，用酒精擦拭樣品臺(tái)，將樣品臺(tái)收好。
10.實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉各種激發(fā)源及燈絲。
樣品準(zhǔn)備•XPS幾乎能分析所有固體樣品，且現(xiàn)代XPS儀器樣品的用量很小。但是要得到理想的XPS結(jié)果，還需要掌握必要的制樣技術(shù)，認(rèn)真制樣。根據(jù)樣品的特性和分析目的合適制備樣品。需遵循：不損傷儀器(如污染真空)；不損毀樣品待測(cè)信息；引入雜質(zhì)不影響分析結(jié)果；降低分析中荷電效應(yīng)等對(duì)譜峰的影響；
主要用途
XPS被廣泛應(yīng)用于分析無(wú)機(jī)化合物、合金、半導(dǎo)體、聚合物、元素、催化劑、玻璃、陶瓷、染料、紙、墨水、木材、化妝品、牙齒、骨骼、移植物、生物材料、油脂、膠水等。
XPS可以用來(lái)測(cè)量：
1，元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度(光電子峰的面積)反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度。
3，固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。
4，化合物的結(jié)構(gòu)?？梢詫?duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移準(zhǔn)確測(cè)量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。
5，分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
米格實(shí)驗(yàn)室XPS資源：
儀器型號(hào)：ThermoFisherScientificK-Alpha;
輻射源：AlKalph源，
測(cè)試能量：1486.8ev，
測(cè)試光斑面積：30-500um，
測(cè)試管電壓：15kv，管電流：10mA，
分析室本底真空：2*10-9mbar。