震驚！原來氣相色譜儀氣源應(yīng)該這樣選擇！

??隨著測試行業(yè)的不斷發(fā)展，色譜在各行業(yè)的應(yīng)用越來越廣泛，氣相色譜已發(fā)展成為廣泛使用和重要的分析方法之一。該方法已應(yīng)用于石油，化工，醫(yī)療衛(wèi)生，環(huán)境保護等領(lǐng)域。氣相色譜的特征在于快速，準確，高分離效率，高檢測靈敏度，以及一次定量測定多種組分。因此，對于具有一定揮發(fā)性的化合物，色譜分離是優(yōu)選的。在色譜分析和檢測過程中，氣相色譜儀對所用氣體的純度要求很高，以達到操作要求，延長儀器的使用壽命。所用氣體的純度應(yīng)達到或略高于儀器本身的純度要求。 。否則，如果使用不滿足要求的低純度氣體，將形成一系列不利影響。在正常條件下，氣體純度的選擇應(yīng)基于以下標準：微量分析比恒定分析要求更高，毛細管柱分析比填充柱分析更苛刻，溫度程序分析高于恒溫分析，濃度型探測器比質(zhì)量型探測器要求更高。高，帶甲烷設(shè)備的FID高于單一FID，中儀器比低等級儀器有更高的要求。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一種系統(tǒng)，其中載氣連續(xù)運行并且管道被密封。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性和流量測量的準確性對色譜測試結(jié)果有影響，需要注意操作。通常用于氣相色譜的載氣是：氫氣，氮氣，氦氣，氬氣和空氣。除空氣外的這些氣體可由空氣壓縮機供應(yīng)，并且通常由高壓氣瓶供應(yīng)。通常，必須對其進行凈化，穩(wěn)定和操作以測量流量。

1、氣體純度的要求。

根據(jù)不同等級性能的儀器，選擇什么樣的純度氣體確實是一個復(fù)雜的問題。在標準方面，當選擇氣體的純度時，它取決于：1分析目標; 2列中的填料; 3探測器。在滿意的需求分析的條件下，可以使用更高純度的氣體。這不僅可以確保儀器的高靈敏度，還可以延長色譜柱和色譜儀的使用壽命。實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣源，一旦需要分析低濃度，高精度的需求樣品，就不易恢復(fù)高靈敏度的儀器。對于低水平儀器，對于高水平或低水平分析，使用高純度氣體將增加運行成本并增加氣路的復(fù)雜性。因此，所選氣體的純度要求達到或稍高于儀器本身氣體純度的要求，從而可以達到操作要求，并且可以延長儀器的使用壽命，以及操作儀器的成本沒有增加。通常，通過痕量分析或毛細管色譜法純化載氣的程度高于常規(guī)分析。特別是對于電子捕獲和熱導(dǎo)檢測器，載氣的純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必須嚴格純化。 
2.可以形成低氣體純度的不利影響。
根據(jù)分析目標，色譜柱類型，操作儀器水平和詳細檢測器，如果低純度氣體不合適，可能會產(chǎn)生以下影響：2.1樣品變形或缺失。例如，H2O氣體水解氯硅樣品。 2.2列失敗。例如，H2O，CO2失去分子篩柱的活性，H2O氣體區(qū)分聚酯基固定溶液，O2破壞PEG固定溶液。 2.3有時一些氣體雜質(zhì)會與固定劑相互作用而導(dǎo)致假峰。 2.4對色譜柱儲存特性的影響。例如，H 2 O將增加親水性固定劑如聚乙二醇的儲存指數(shù)。當載氣中的氧含量太高時，極性或右旋極性液柱的儲存特性將改變。申請時間越長，影響越大; 2.5對探測器的影響。例如，熱導(dǎo)檢測器（TCD）具有降低的信噪比，不能歸零，并且線性度變窄。不能使用文獻中的校樣因子，并且氧含量太大，因此該組分在高溫下加速老化并縮短壽命。當火焰離子化檢測器（FID）在Dt≤1×10-11/S下操作時，諸如CH4的有機雜質(zhì)將引起基流的浪涌，并且不會分析噪聲。

??2.6對測試結(jié)果的影響。例如，在溫度編程操作期間，載氣中的一些雜質(zhì)在低溫下儲存在柱中。當柱溫升高時，不會引起基線漂移，并且可以在光譜上呈現(xiàn)寬的“假峰”。 。 2.7對儀器的影響。結(jié)果，各種類型的過濾器被加速，調(diào)節(jié)閥被污染，空氣阻力受阻，調(diào)節(jié)精度降低或發(fā)生故障;氣路系統(tǒng)受到污染，儀器靈敏度恢復(fù)，污染嚴重時無法恢復(fù)靈敏度。低純度氣體攜帶的水蒸氣會嚴重影響分析結(jié)果，甚至?xí)绊懱綔y器的使用壽命。 3.選擇氣體純度的一般原則。 3.1從分析的角度來看，微量分析比恒定分析要求更高，即氣體中雜質(zhì)的含量必須低于被分析組分的含量。例如，如果通過熱導(dǎo)檢測器（TCD）分析10 mL/m3 CO，則載氣中的總雜質(zhì)含量不得超過10 mL/m3，因為99.999％純度的氣體含有0.001％的雜質(zhì)，這相當于至10 mL/m3。因此，對于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999％。對于火焰離子化檢測器（FID）載氣，烴含量必須非常低，載氣中的許多氧雜質(zhì)不需要影響色譜柱，并且火焰離子化檢測器（FID）的功能不受影響。操作電子捕獲檢測器（ECD）需要載氣中的氧和水含量非常低。 3.2毛細管柱分析比填充柱分析要求更高。 3.3溫度程序分析比穩(wěn)定溫度分析要求更高。 3.4濃度探測器比質(zhì)量探測器要求更高。 3.5使用甲烷設(shè)備的FID要求載氣中的二氧化碳比單一的FID操作高得多。 3.6從儀器壽命和儀器的高靈敏度來看，中儀器比低檔儀器有更高的要求?？傊敋庀嗌V儀連接到氣源時，必須牢記它。操作不一樣。建議使用相應(yīng)的氣體純度。不得隨意連接，否則會形成色譜柱故障，縮短檢測器的壽命。甲烷化設(shè)備的損壞，信噪比不能降低等，分析導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴重失真，失去了分析的意義，給檢查工作帶來了嚴重后果。

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