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瑞析科技老師告訴你!氣相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)圓頭峰如何處理?

時(shí)間:2018/11/4閱讀:4167
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??在色譜分析中,有時(shí)會(huì)看到色譜圖上出現(xiàn)一些具有鈍峰的峰,即圓峰。圓頭峰對(duì)定性和定量有一定的影響,這會(huì)給結(jié)果帶來(lái)更大的不準(zhǔn)確性,在分析中應(yīng)該避免。在測(cè)試期間分析氣相色譜儀時(shí),圓點(diǎn)峰值的原因是什么? 1.色譜分析中存在圓頭峰,其原因如下:(1)進(jìn)樣量太大,超出檢測(cè)器的線性范圍(特別是在ECD檢測(cè)過(guò)程中); (2)檢測(cè)器手相缺失和高沸點(diǎn)組分,樣品中易分解成分和腐蝕性物質(zhì); (3)錄音機(jī)的靈敏度太低; (4)載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。 2.解決方案:對(duì)于色譜圖中的圓頭峰,可采取以下措施:(1)在注入前減少樣品溶液注入量或稀釋樣品,或增加注射比例。 (2)清潔探測(cè)器。如果污染物限于高沸點(diǎn)物質(zhì),通??梢詫z測(cè)器加熱到高使用溫度,然后可以除去載氣。應(yīng)該注意的是,加熱溫度不會(huì)損壞探測(cè)器的絕緣材料。如果加熱方法不合適,也可以用注射劑如丙酮(每次注射幾十微升)從注射口注入,這在污染程度輕時(shí)是有效的;如果上述方法都不能解決污染問(wèn)題,應(yīng)拆除檢測(cè)器,選擇溶劑污染物而不損壞檢測(cè)器的溶劑,用注射器注入測(cè)量池,進(jìn)行*清洗。 (3)適當(dāng)調(diào)整錄像機(jī)的靈敏度。 (4)檢查載氣管路壓力并仔細(xì)檢查是否有泄漏,這些泄漏通常隨保留時(shí)間或響應(yīng)而變化。

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