酸性水果中草甘膦殘留量測定（氣相色譜法）

專業(yè)分析儀器GC-17A氣相色譜儀，能夠清晰的分析檢測酸性水果中草甘膦殘留量，本實驗已草莓為例進行分析。

島津GC-17A氣相色譜儀

1 實驗所需用品

1．1 儀器設備

GC-17A氣相色譜儀（帶 FPD）；旋轉蒸干儀 ；布氏漏斗 ；陽離子交換凈化柱。

1．2 試劑

草甘膦標準貯備溶液（1 000 Ixg／mL）；三氟乙酸酐 （98％）；異丙醇 （98％）；活性炭；氯仿；正己烷；乙酸乙酯。

2 實驗

2．1 色譜條件

色譜柱：1．5％SE一30（2．6mx3．2Inln）；檢測器：FPD；溫度：進樣 口與檢 測器 250 oC，柱溫 200 oC；載氣 ：N2，流量為 50 mLhnin；氫氣 ：50 mLhnin； 空氣 ：500 mL／min；進樣量 ：l L。

2．2 提取與凈化

準確稱取草莓樣品 25 g，加入 100：50（體積比）的水一氯仿溶液于組 織搗碎機中搗碎，混合物用布氏漏斗過濾時，用少量水反復多次沖洗漏 斗，合并濾液。將合并液一起轉移到 500 mL分液漏斗中，待分層后將氯 仿層棄掉。隨后在水相中加入 50 mL正己烷待分層后，棄掉有機相，再加 入 50mL乙酸乙酯，分層后再棄掉有機相。水相中加入 0．8 g活性炭，過濾。水相用 60℃真空旋轉蒸發(fā)器濃縮到 15 mL，并用鹽酸（6 mol／mL）凋 pH至 2．1，進一步濃縮至 4 mL。使用陽離子交換柱凈化，上樣后，用 DH 值為 2．1的酸性水 2l rnL淋洗 ，棄掉濾洗液，洗脫液用 250mLpH值為 7．0的去離子水，棄掉前 5mL，收集。收集液首先在 60℃旋轉蒸發(fā)器中濃縮，再于真空旋轉蒸發(fā)器中蒸干。

2．3 衍生

在蒸干樣品中加入 200 IxL色譜純水，轉移至衍生試劑小瓶中（帶聚 四氟乙烯墊），加入 1 mL異丙醇與三氟乙酸酐（體積比為 1：1）在 100℃ 水浴中衍生 l h。過量試劑在4O c條件下用N：氣吹干，蒸干物用500乙酸乙酯定容 。

3 結果與討論

3．1 衍生

實驗中我們同時利用了酯化 、?；瘍煞N方法對草甘膦樣品進行衍生，提高了草甘膦的氣化性，便于氣相色譜法測定。實驗時，我們先參考脂肪酸衍生方法，用 l3．6％的B  甲醇（10％Hcyq~醇）溶液對草甘膦進行甲酯化實驗，再用 l mL石油醚振蕩提取甲酯化產物，蒸干'再用三氟乙酸酐衍生再蒸干'上機測定，結果不太理想，色譜峰不穩(wěn)定利用三氟乙酸酐與七氟丁醇（或三氟乙酸酐與三氟乙醇）對草甘膦進行衍生化后，就可以進行質譜測定。在我國的檢測行業(yè)中，由于氣譜  聯(lián)用設備價格比較昂貴，還沒有在全國范圍內普及，所以這種方法不太適合中國國情。草甘膦的分子結構式與氨基酸的非常類似，氨基酸的衍生試劑可以選擇異丙醇或正丁醇作為酯化試劑，所以我們選擇了異丙醇作為酯化試劑對草甘膦進行酯化反應，實驗結果比較理想。另外，異丙醇與正丁醇在一般的實驗室都比較常見，價格便宜，因此我們用異丙醇代替現(xiàn)在衍生草甘膦常用的三氟乙醇或七氟丁醇，這樣就解決了在農藥殘留檢測時費用比較高的問題，更加適用于基層單位的農藥殘留檢測。本實驗中選擇了異丙醇與三氟乙酸酐作為衍生化試劑，并在 l h內一次完成酯化與?；磻Ｔ诜磻^程中，草甘膦分子中的羧基與膦酸官能團被衍生成相應的異丙酯而胺官能團被衍生成相應的三氟乙酰化合物。

島津系列產品在世界上都是*的，運用了國外高科技產品技術。GC-17A Ver.3可提供*的數(shù)字化流路控制，包括：隔膜吹掃流路等 GC-17A是世界上*臺能提供分流比數(shù)字化設定的儀器。專業(yè)分析儀器：島津GC-17A氣相色譜儀。