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液相色譜儀HPLC系統(tǒng)清洗需要的步驟:
注意:在實(shí)行這個(gè)程序時(shí)采用適當(dāng)?shù)陌踩雷o(hù)措施
準(zhǔn)備工作:
首先,摘下色譜柱,用兩通或接頭取代色譜柱。在實(shí)行這一清洗步驟時(shí),如果有可能選擇監(jiān)測(cè)的紫外波長(zhǎng)為:254nm。通過(guò)軟件或移去電纜的方式取消紫外檢測(cè)器的自動(dòng)回零功能。
具體步驟:
1、用甲醇*沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過(guò)泵的所有管路。
2、用水*沖洗系統(tǒng),以等比例方式通過(guò)泵的所有管路。
3、以等比例方式通過(guò)泵的所有管路導(dǎo)入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。在沖洗期間活動(dòng)所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。
4.用水*沖洗所有管路和系統(tǒng)。
必要時(shí)用6N硝酸(HN03)重復(fù)以上步驟。否則,跳到第7步。注意:硝酸是一個(gè)強(qiáng)紫外吸收溶液。除非需要,不要做鈍化程序
5.以等比例方式通過(guò)泵的所有管路導(dǎo)人6N硝酸水溶液(大約是40%)。以1mL/min流速洗大約一個(gè)小時(shí)。
6.用水*沖洗系統(tǒng),仔細(xì)檢查是否有任何滲漏,在沖洗期間反復(fù)活動(dòng)所有的閥,包括:參比閥、進(jìn)樣閥及旁路閥等等。
注意:如果你要用低于270nm的紫外波長(zhǎng)作檢測(cè),則需要更大量水的清洗過(guò)程,不斷的換新鮮水并活動(dòng)各個(gè)閥(沖洗進(jìn)樣器,等)以便從系統(tǒng)中除去所有的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經(jīng)常在幾天之內(nèi)都會(huì)觀察到在低紫外波長(zhǎng)下有負(fù)的基線(xiàn)漂移。勤換水和有耐心是盡快消除紫外本底的關(guān)鍵。
7.返回到甲醇洗,然后繼續(xù)用實(shí)驗(yàn)所需的溶劑沖洗。
8.通過(guò)軟件或接上電纜的方式重新使紫外檢測(cè)器的自動(dòng)回零功能恢復(fù)。[
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