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技術(shù)文章

pH計的維護(hù)使用和保養(yǎng)

點擊次數(shù):3389 發(fā)布時間:2011-9-6

一)保養(yǎng)

1、 pH玻璃電極的貯存

短期:貯存在pH4的緩沖溶液中;

長期:貯存在pH7的緩沖溶液中。

2、 pH玻璃電極的清洗

玻璃電極球泡受污染可能使電極響應(yīng)時間加長??捎?font face="Times New Roman">CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴(yán)重時,可用5HF溶液浸1020分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1N HCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

3、 玻璃電極老化的處理

玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。

4、 參比電極的貯存

-氯化銀電極的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復(fù)合電極的貯存。

5、 參比電極的再生

參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:

1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至6070,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電部的結(jié)晶。

2) 氨浸泡:當(dāng)液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中1020分鐘,但不要讓氨水進(jìn)入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機(jī)械堵塞物。

4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中1020秒。注意,下一次煮沸前,應(yīng)將電極冷卻到室溫。

5) 當(dāng)以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機(jī)械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

(二) 檢查

1、 玻璃電極的一般檢查方法

1)檢查零電位

設(shè)置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為-5050mV。 

2)檢查斜率

接(1),再測pH=4.00pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。

注意:

1) 電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。

2) 對于有的pH計,標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,電極任可使用。

3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。

2、 參比電極的檢查方法

1) 內(nèi)阻檢查方法

采用實驗室電導(dǎo)率儀,電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應(yīng)進(jìn)行處理。

2) 電極電位檢查

取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應(yīng)為-33mV,且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則,應(yīng)該更換或再生參比電極。

3) 外觀檢查

銀-氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。

酸度計的使用

酸度計簡稱pH計,由電極和電計兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計,可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實驗、醫(yī)學(xué)檢驗數(shù)據(jù)的可*性。

一、 正確使用與保養(yǎng)電極

目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:

復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。

測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。

清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染,影響測量精度。

測量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。

電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存 

⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。

配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1pH計測量,則可以用普通蒸餾水。

配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。

配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。

堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。

三、pH計的正確校準(zhǔn)

pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準(zhǔn)時與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

標(biāo)準(zhǔn)pH┄┄┄校準(zhǔn)前誤差(pH┄┄┄校準(zhǔn)后誤差(pH

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000

12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005

11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010

10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000

9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005

8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005

7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000

6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005

5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005

4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000

3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000

2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003

1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

盡管pH計種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01pH計一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016pH計等。

其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

溫度(┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33

15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28

20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23

25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18

30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14

40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:

溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時.

電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時.

定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;

測量過酸(pH2)或過堿(pH12)的溶液后;

換過電極后;

當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時。

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