中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009.34—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中二氧化硫的測(cè)定

2016-08-31發(fā)布2017-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)*發(fā)布

GB5009.34—2016

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.34—2003相比,主要修改如下:

——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定”;

——刪除*法和附錄A;

——原第二法蒸餾法改為滴定法。

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)--食品中二氧化硫的測(cè)定

樣品處理和上樣： 稱取5g均勻樣品(至0.001g,取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~10.00mL樣品,置于蒸餾燒瓶中。加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端插入預(yù)先備有25mL乙酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液,立即蓋塞,加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí),使冷凝管下端離開(kāi)液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。同時(shí)做空白試驗(yàn)。當(dāng)取5g固體樣品時(shí),方法的檢出限(LOD)為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg;當(dāng)取10mL液體

樣品時(shí),方法的檢出限(LOD)為1.5mg/L,定量限為5.0mg/L。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB5009.34—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中二氧化硫的測(cè)定

2016-08-31發(fā)布2017-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

*發(fā)布

GB5009.34—2016

Ⅰ

前 言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.34—2003相比,主要修改如下:

———標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定”;

———刪除*法和附錄A;

———原第二法蒸餾法改為滴定法。

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中二氧化硫的測(cè)定

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測(cè)定。

2 原理

在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。

3 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 鹽酸(HCl)。

3.1.2 硫酸(H2SO4)。

3.1.3 可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。

3.1.4 氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.5 碳酸鈉(Na2CO3)。

3.1.6 乙酸鉛(C4H6O4Pb)。

3.1.7 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)或無(wú)水硫代硫酸鈉(Na2S2O3)。

3.1.8 碘(I2)。

3.1.9 碘化鉀(KI)。

3.2 試劑配制

3.2.1 鹽酸溶液(1+1):量取50mL鹽酸,緩緩傾入50mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.2 硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,緩緩傾入90mL水中,邊加邊攪拌。

3.2.3 淀粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性淀粉,用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,邊加

邊攪拌,煮沸2min,放冷備用,臨用現(xiàn)配。

3.2.4 乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶于少量水中并稀釋至100mL。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優(yōu)級(jí)純,純度≥99%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L):稱取25g含結(jié)晶水的硫代硫酸鈉或16g無(wú)水硫代硫酸鈉溶

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于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氫氧化鈉或0.2g碳酸鈉,搖勻,貯存于棕色瓶?jī)?nèi),放置兩周

后過(guò)濾,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。或購(gòu)買有證書(shū)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4.2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2I2)=0.10mol/L]:稱取13g碘和35g碘化鉀,加水約100mL,溶解后加入

3滴鹽酸,用水稀釋至1000mL,過(guò)濾后轉(zhuǎn)入棕色瓶。使用前用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

3.4.3 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]:準(zhǔn)確稱取4.9031g已于120℃±2℃電

烘箱中干燥至恒重的重鉻酸鉀,溶于水并轉(zhuǎn)移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或購(gòu)買有證書(shū)的重鉻

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4.4 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2I2)=0.01000mol/L]:將0.1000mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍。

4 儀器和設(shè)備

4.1 全玻璃蒸餾器:500mL,或等效的蒸餾設(shè)備。

4.2 酸式滴定管:25mL或50mL。

4.3 剪切式粉碎機(jī)。

4.4 碘量瓶:500mL。

5 分析步驟

5.1 樣品制備

果脯、干菜、米粉類、粉條和食用菌適當(dāng)剪成小塊,再用剪切式粉碎機(jī)剪碎,攪均勻,備用。

5.2 樣品蒸餾

稱取5g均勻樣品(至0.001g,取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL~

10.00mL樣品,置于蒸餾燒瓶中。加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端插入預(yù)先備有25mL乙

酸鉛吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸溶液,立即蓋塞,加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液

約200mL時(shí),使冷凝管下端離開(kāi)液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。

同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.3 滴定

向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸、1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏

色變藍(lán)且30s內(nèi)*為止,記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。

6 分析結(jié)果的表述

試樣中二氧化硫的含量按式(1)計(jì)算:

X = (V -V0)×0.032×c×1000

m …………………………(1)

式中:

X ———試樣中的二氧化硫總含量(以SO2 計(jì)),單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L);

V ———滴定樣品所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

V0 ———空白試驗(yàn)所用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(mL);

0.032———1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,單位為克(g);

c ———碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

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m ———試樣質(zhì)量或體積,單位為克(g)或毫升(mL)。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,當(dāng)二氧化硫含量≥1g/kg

(L)時(shí),結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當(dāng)二氧化硫含量<1g/kg(L)時(shí),結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

8 其他

當(dāng)取5g固體樣品時(shí),方法的檢出限(LOD)為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg;當(dāng)取10mL液體

樣品時(shí),方法的檢出限(LOD)為1.5mg/L,定量限為5.0mg/L。