獲取材料甚至是器件整體的熱學(xué)性，是相關(guān)研究與開(kāi)發(fā)當(dāng)中非常有意義的課題。隨著研究對(duì)象征尺寸的不斷減小，研究者們對(duì)具有高熱學(xué)分辨率和高水平方向分辨率的表面溫度表征方法以及與之相應(yīng)的儀器的需求也日益顯著。在諸多潛在的表征技術(shù)當(dāng)中，掃描熱學(xué)顯微鏡（Scanning Thermal Microscopy）是其中頗為有力的種，它可以滿足征線度小于100 nm的研究需求。然而，這種表征方法，對(duì)納米探針的結(jié)構(gòu)及功能性有比較高的要求，目前商用的幾種納米探針受限于各自的結(jié)構(gòu)點(diǎn)，均有定的局限性而難以滿足相應(yīng)要求，也就限制了相應(yīng)表征方法的發(fā)展與應(yīng)用。

      著眼于上述問(wèn)題，奧地格拉茨技術(shù)大學(xué)的H. Plank團(tuán)隊(duì)提出了基于納米熱敏電阻的三維納米探針，用于實(shí)現(xiàn)樣品表面溫度信息的超高分辨表征。相關(guān)成果于2019年六月發(fā)表在美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.）。

圖1 三維熱學(xué)納米針尖的概念、結(jié)構(gòu)、研究思路示意圖

      H. Plank等人提出的這種三維納米探針的核心結(jié)構(gòu)是種多腿（multilegged）納米橋（nanobridge）結(jié)構(gòu)，它是用聚焦離子束技術(shù)直接進(jìn)行3D納米打印而獲得的，因而可以直接制作在（已經(jīng)附有許多復(fù)雜微納結(jié)構(gòu)與微納電路、電的）自感應(yīng)懸臂梁上（self-sensing cantilever, SCL）。由于納米橋的每個(gè)分支的線度均小于100 nm，因而需要相應(yīng)的表征策略與技術(shù)來(lái)系統(tǒng)分析其納米力學(xué)、熱學(xué)性。為此，H. Plank研究團(tuán)隊(duì)采用了有限元模擬與SEM輔助原位AFM（scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy）測(cè)試相結(jié)合的策略來(lái)開(kāi)展相應(yīng)的研究工作，并由此推導(dǎo)出具有良好機(jī)械穩(wěn)定性的三維納米橋（垂直剛度達(dá)到50 N/m⁻¹）的設(shè)計(jì)規(guī)則。此后，H. Plank引入了種材料調(diào)控方法，可以有效提高懸臂梁微針尖的機(jī)械耐磨性，從而實(shí)現(xiàn)高掃描速度下的高質(zhì)量AFM成像。后，H. Plank等人論證了這種新式三維納米探針的電響應(yīng)與溫度之間的依賴關(guān)系呈現(xiàn)為負(fù)溫度系數(shù)（−(0.75 ± 0.2) 10−3 K⁻¹）關(guān)系，其探測(cè)率為30 ± 1 ms K⁻¹，噪聲水平在±0.5 K，從而證明了作者團(tuán)隊(duì)所提出概念和技術(shù)的應(yīng)用潛力。

圖2 三維熱學(xué)納米針尖的制備及基本電學(xué)性

      文中在進(jìn)行三維納米探針的力學(xué)性及熱學(xué)響應(yīng)方面所進(jìn)行的AFM實(shí)驗(yàn)中，采用了原位AFM技術(shù)，堪稱大亮點(diǎn)。研究所用的設(shè)備為奧地GETec Microscopy公司生產(chǎn)的AFSEM^TM系統(tǒng)，AFSEM^TM系統(tǒng)基于自感應(yīng)懸臂梁技術(shù)，因此不需要額外的激光器及四象限探測(cè)器，即可實(shí)現(xiàn)AFM的功能，從而能夠方便地與市場(chǎng)上的各類光學(xué)顯微鏡、SEM、FIB設(shè)備集成，在各種狹小腔體中進(jìn)行原位的AFM測(cè)試。此外，通過(guò)選擇懸臂梁的不同功能型針尖，還可以在SEM或FIB系統(tǒng)的腔體中，原位對(duì)微納結(jié)構(gòu)進(jìn)行磁學(xué)、力學(xué)、電學(xué)性觀測(cè)，滿足研究者們對(duì)各類樣品微區(qū)性的表征需求。

      著眼于本文作者的研究需求來(lái)講，比如探針納米橋的分支在受力狀態(tài)下的力學(xué)性分析，只有用原位的AFM表征技術(shù)，才可以同時(shí)獲取定量化的力學(xué)信息以及形貌改變信息。當(dāng)然，在真空環(huán)境下使用原位AFM系統(tǒng)表征微區(qū)的力、熱、電、磁信息的意義遠(yuǎn)不止于操作方便或同時(shí)獲取多種信息而已。以本文作者團(tuán)隊(duì)所關(guān)注的微區(qū)表面熱學(xué)分析為例，當(dāng)處于真空環(huán)境下時(shí)，由于沒(méi)有減小熱學(xué)信息成像分辨率的、基于對(duì)流的熱量轉(zhuǎn)移，因而可以充分發(fā)揮熱學(xué)微納針尖的潛能，探測(cè)到具有*水平分辨率的熱學(xué)信息。

圖3 用AFSEM在SEM中原位觀測(cè)nanobridge的力學(xué)性

圖4 將制備所得的新型納米熱學(xué)探針安裝在AFSEM上，

并在SEM中進(jìn)行原位的形貌測(cè)量：a）SEM圖像；b）AFM輪廓圖像