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毛細(xì)管柱如何選擇?

閱讀:674      發(fā)布時(shí)間:2022-8-5
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相比于填充柱,毛細(xì)管柱具有更高理論及有效塔板數(shù)。對(duì)于大部分的樣品,毛細(xì)管柱效更高,從而大大改善了峰的分離度,分離能力大幅提高使許多分析能夠在非常短的時(shí)間用非常短的色譜柱完成。

毛細(xì)管柱的選擇一般建議從以下幾方面考慮:

一、毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)度的選擇:

  一般情況,15m柱用于快速篩選簡(jiǎn)單混合物或分子量高的化合物。30m柱是普遍的柱長(zhǎng)。超長(zhǎng)柱(50、60或100、150m)用于非常復(fù)雜的樣品。分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下 , 為取得加倍的分辨率需有 4 倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品 ,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。


二、毛細(xì)管柱柱內(nèi)徑的選擇:

  柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。

  0.25mm :具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。

  0.32mm :柱效稍低于 0.25mm 的色譜柱,但柱容量約高 60% 。

  0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。


三、毛細(xì)管柱液膜厚度的選擇 :

  液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

  一般而言,色譜柱的膜厚為0.25到0.5um。對(duì)于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三酯、甾族化合物等)能夠很好的分析。對(duì)于更高的洗脫溫度,可以用0.1um的液膜。而厚液膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,對(duì)于流出溫度在100℃~200℃之間的物質(zhì),用1~1.5um的液膜效果較好。超厚膜(3~5um)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。另一個(gè)選擇厚膜的原因是當(dāng)用大口徑柱時(shí)保持分離度和保留時(shí)間。由于這個(gè)原因,大口徑柱都是有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。


 

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