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農(nóng)殘專(zhuān)用柱出現(xiàn)顆粒物堵塞的原因及預(yù)防方法分享

閱讀:182      發(fā)布時(shí)間:2022-8-8
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  農(nóng)殘專(zhuān)用柱在吸附樣品時(shí),樣品中所含有的鹽、脂質(zhì)、疏水蛋白質(zhì)和其它一些生物物質(zhì)都有可能與其發(fā)生相互作用,一些保留值較小的物質(zhì)如鹽類(lèi)比較容易被沖出,而一些保留性較強(qiáng)的組分,流動(dòng)相溶液不足以把這些物質(zhì)洗脫下來(lái),多次上樣后,這些吸附在柱子表面的物質(zhì)通常就會(huì)積累在柱頭。
 
  其柱粒徑為2.7μm,由1.7μm直徑的實(shí)心核和0.5μm厚的多孔外層構(gòu)成。這種小粒徑填料具有與亞2微米柱類(lèi)似的高柱效,但柱反壓低40-50%。這種高柱效、高分離度色譜柱可以用于任何類(lèi)型的液相色譜。多孔層和實(shí)心核限制了擴(kuò)散距離,提高了分離速度,而窄粒徑分布提高了柱效和分離度。
 
  農(nóng)殘專(zhuān)用柱出現(xiàn)顆粒物堵塞的原因:
 
  可能堵塞進(jìn)口端篩板(前篩板)和柱頭填料間隙的顆粒物來(lái)源有:樣品(制樣時(shí)灰塵和濾紙等帶入)、進(jìn)樣閥密封圈磨損、流動(dòng)相(溶劑本身含有和配制過(guò)程進(jìn)入)、液相儀器中泵閥密封圈的磨損、緩沖鹽析出(一般在梯度運(yùn)行和進(jìn)樣時(shí)鹽的溶劑環(huán)境改變導(dǎo)致)。水和緩沖鹽流動(dòng)相內(nèi)生長(zhǎng)的細(xì)菌,也是顆粒物來(lái)源的一種,可堵塞篩板和填料間隙。應(yīng)避免將這類(lèi)流動(dòng)相在室溫下久放,可放入冰箱存放。
 
  那么如何進(jìn)行預(yù)防呢?
 
  樣品(甚至標(biāo)準(zhǔn)品)和流動(dòng)相過(guò)濾,既預(yù)防了篩板、柱頭和毛細(xì)管堵塞,又能減少進(jìn)樣閥、活塞桿和截止閥等儀器關(guān)鍵部件的磨損。濾膜材質(zhì)有再生纖維素、聚四氟乙烯、尼龍、硝酸纖維和醋酸纖維等,須根據(jù)和樣品溶劑及分析物的適應(yīng)性慎重選擇。在線(xiàn)過(guò)濾器內(nèi)裝有可更換的濾片,濾片孔徑一般有2um和0.5um兩種。安裝位置有兩個(gè)可選擇,在進(jìn)樣器和色譜柱之間時(shí),對(duì)樣品和流動(dòng)相中的顆粒物都有效;在泵和進(jìn)樣器之間,則只對(duì)流動(dòng)相有過(guò)濾作用。

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