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維護(hù)好液相色譜柱是十分必要的工作

閱讀:428      發(fā)布時(shí)間:2022-10-12
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色譜柱在液相系統(tǒng)中起著分離的作用,是液相色譜系統(tǒng)的核心部件之一。由于被分析樣品種類繁多,加之樣品基質(zhì)復(fù)雜,色譜柱極易被強(qiáng)保留物質(zhì)污染。甚至可能與填料發(fā)生相互作用導(dǎo)致填料變性,進(jìn)而導(dǎo)致柱效下降,分離度降低和峰型異常等現(xiàn)象。因而液相色譜柱的維護(hù)是十分必要的。

1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)

溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此,在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩。

2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成
特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?br />

3、一般說來色譜柱不能反沖
只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。

4、選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。
有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

5、經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。
在進(jìn)行清洗時(shí),對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右。

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