本文基于SHIMSEN QuEChERS專用凈化管改進了前處理方法，參考SN/T 2318-2009，建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及代謝物的測定方法。樣品補水后，經(jīng)酸化乙腈提取后，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品進行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進行檢測分析。對雞蛋空白樣品進行 1.0 μg/kg 加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和 RSD（外標法），結(jié)果顯示，加標回收率為 98.95% - 116.72%，RSD為 3.53%-11.46%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測提供參考。此方法簡便快速，無需GPC前處理，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量的測定提供參考。（文末附產(chǎn)品詢價鏈接及應(yīng)用報告下載PDF）
01. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm， 2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；
標準品：抗蟲藥混標溶液， 100 μg/mL（P/N：380-03483）；
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00155-04）；
SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用凈化管（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods；P/N：380-00147）；
SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器（ P/N：380-00341）；
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet 移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。
1.2 分析條件
UHPLC 條件
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1× 100 mm；P/N：227-30807-02）；
流 速：0.3 mL/min
進樣量：10 μL
柱 溫：30 ℃
流動相：A：0.1%乙酸水溶液 B：乙腈
質(zhì)譜條件
離子化模式：ESI，負離子掃描 掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)
碰撞氣：氬氣
加熱氣：干燥空氣，10 L/min
霧化氣：氮氣，3 L/min
干燥氣：氮氣，10 L/min
接口溫度：300℃
DL 溫度：250 ℃
加熱模塊溫度：400 ℃
各化合物 MRM 參數(shù)見下表
1.3 樣品前處理
稱取 2 g 樣品（精確到 0.01g） 于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 水，手動振搖 1 min，加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液（V/V），手動振搖 1 min，加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多獸殘專用提取包， 手動振蕩 1 min， 8000 r/min 下離心 2 min。取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多獸殘專用凈化管中， 手動振搖 1 min， 8000 r/min 離心 2 min， 取上清液過 0.22 μm微孔濾膜，供 LC-MS/MS 分析。流程圖如下圖：
樣品前處理流程圖(雞蛋)
02. 實驗結(jié)果
2.1 標準品溶液的 MRM 色譜圖
基質(zhì)標液MRM色譜圖(0.4 ng/mL)
2.2 雞蛋中抗球蟲藥的 LC-MS/MS 檢測添加回收結(jié)果
將雞蛋空白樣品進行 1.0 μg/kg 加標， 按照上述前處理方法處理后上機， 平行 3 份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標回收率為 98.95%-116.72%，RSD 為 3.53%-11.46%回收率高，重現(xiàn)性好。各化合物回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見下表：
03. 結(jié)論
本文建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亞砜和妥曲珠利砜的測定方法。采用島津SHIMSEN QuEChERS 產(chǎn)品對雞蛋基質(zhì)進行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 LCMS-8050 進行檢測分析。對雞蛋空白樣品進行 1.0 μg/kg 加標， 按照上述前處理方法處理后上機，平行 3 份樣品考察回收率和 RSD，結(jié)果顯示，加標回收率為 98.95%-116.72%，RSD 為 3.53%-11.46%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測提供參考。
島津消耗品
Shim-pack GIST C18-AQ
（1.9 μm， 2.1× 100 mm）
P/N：227-30807-02
SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用
提取包
P/N：380-00155-04
SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用
凈化管
P/N：380-00147
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