導語
7月30日，島津發(fā)布了2341公示稿｜第三法 藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法解決方案，本篇將為您帶來業(yè)內(nèi)廣泛關注的2341公示稿新增的第二法應用方案。
耗材方案應對
根據(jù)0212藥材和飲片檢定通則藥典標準草案公示稿的限量值要求和第二法藥相關藥材及飲片品種農(nóng)藥的多殘留測定法的要求，島津（上海）實驗器材有限公司第一時間進行耗材方案應對，具體配置見下表。
典型應用案例
參考2341公示稿第二法的QuEChERS前處理方法，使用上述耗材方案，分別對浙貝母、白術和三七進行限用農(nóng)藥檢測，以三七為例。
樣品前處理
SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取鹽包：6g無水 MgSO4，1.5gNaOAc（P/N：380-00152-04）；
SHIMSEN QuEChERS Ⅲ凈化管：15 mL，for Restricted Pesticide Residues in Herb，50/P（P/N：380-00990-76）。
注：實驗驗證發(fā)現(xiàn)多菌靈在LC-MS/MS響應很好，為避免平峰現(xiàn)象，對最終稀釋倍數(shù)做了調(diào)整，參考依據(jù)公示稿【附注】第一條：根據(jù)規(guī)定的待測農(nóng)藥限量要求，在檢測靈敏度滿足的情況下，可以適當調(diào)整供試品溶液最終稀釋倍數(shù)。
LC-MS/MS法
Shim-pack Velox SP-C18（1.8 μm， 2.1×100 mm；P/N：227-32001-03）
標準品MRM色譜圖如下圖所示：
三七基質混合對照溶液MRM譜圖
（濃度以多菌靈計：20 ng/mL）
對三七空白樣品進行1mg/kg（以多菌靈計） 加標，按照前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為85.95-102.79%，RSD為1.35-13.48%，回收率高，重現(xiàn)性好。回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見下表：
GC-MS/MS法
SH-I-17Sil MS（30m×0.25mm, 0.25μm；P/N：R221-75916-30）
標準品MRM色譜圖如下圖所示：
標準品MRM譜圖（濃度以百菌清計：500 ng/mL）
對三七空白樣品進行10 mg/kg（以百菌清）加標，按照上述前處理方法處理后上機，平行3 份樣品考察回收率和RSD，結果顯示，加標回收率為85.86-103.92%，RSD為0.22-7.61%，回收率高，重現(xiàn)性好?；厥章始癛SD 數(shù)據(jù)見下表：
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