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島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC
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首頁(yè) >> 技術(shù)文章 >> 2025年版《中國(guó)藥典》|二丁顆粒中秦皮乙素的測(cè)定
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摘
要
本文建立了二丁顆粒中秦皮乙素的HPLC測(cè)定方法。參照中國(guó)藥典中的色譜條件,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析秦皮乙素對(duì)照品溶液,結(jié)果顯示,秦皮乙素峰型良好,理論塔板數(shù)大于3000;供試品溶液中,秦皮乙素和附近雜質(zhì)的分離度均大于1.5,且重復(fù)性良好,滿(mǎn)足藥典要求。此方法可為二丁顆粒中秦皮乙素的含量測(cè)定提供參考。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.對(duì)照品溶液的制備
取秦皮乙素對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇配制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。
2.供試品溶液的制備
取裝量差異項(xiàng)下的本品研細(xì),取約2.5 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
3. 分析條件
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30742-08;S/N:23B72466)
流 速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL
柱 溫:30 ℃
檢測(cè)器:PDA 353 nm
流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.4)
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述分析條件(1.3)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
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