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有機(jī)合成雖無捷徑,但可以少走彎路

閱讀:635      發(fā)布時(shí)間:2021-3-16
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在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中,真空泵是非常實(shí)用和常見的實(shí)驗(yàn)設(shè)備,通常用于中間體或產(chǎn)品的除溶劑、負(fù)壓濃縮以及高真空蒸餾。

實(shí)驗(yàn)室常用的真空泵主要有循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵,但此兩種設(shè)備具有明顯的缺點(diǎn),相對(duì)而言,VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵在高真空度要求、操作簡(jiǎn)便、耐腐蝕、安全性等方面具有明顯的優(yōu)勢(shì),對(duì)于改善實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、提高真空度、操作便捷度和環(huán)保等方面具有積極意義。
 

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的兩種常用真空泵分別為循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵。

1.循環(huán)水式真空泵的常用用途:與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和恒溫水浴鍋配合使用,用于含有溶劑的物質(zhì)的負(fù)壓濃縮;負(fù)壓抽濾促進(jìn)固液分離;與真空烘箱配合進(jìn)行物料的負(fù)壓干燥;以及對(duì)小型加氫反應(yīng)釜抽真空進(jìn)行惰性氣體交換等。

優(yōu)點(diǎn):循環(huán)水式真空泵采用水為抽真空介質(zhì),優(yōu)點(diǎn)在于水常用易得。

缺點(diǎn):真空度較低,通常真空度可達(dá)到-0.08MPa;水泵中的管路連接一般為橡膠管,易老化變硬變質(zhì),導(dǎo)致壓力不足,在濃縮二氯甲烷、氯仿等有機(jī)溶劑時(shí)表現(xiàn)得尤為明顯,真空度僅能達(dá)到-0.04MPa左右。

 

2.旋片式油泵的常用用途:因采用真空油作為抽真空的介質(zhì),易吸入水分和有機(jī)溶劑導(dǎo)致真空泵受損、且易發(fā)熱,故通常僅用于對(duì)真空度要求高的高真空蒸餾操作。      

優(yōu)點(diǎn):旋片式真空泵的優(yōu)點(diǎn)在于抽真空速度快,真空度較高,一般能達(dá)到-0.095MPa;

缺點(diǎn):缺點(diǎn)也較為明顯,一是需使用冷阱做緩沖裝置,即使如此,也極易吸入水分或溶劑,導(dǎo)致真空油被污染,使真空泵受損,需經(jīng)常對(duì)真空油進(jìn)行更換;二是泵油量較少,無冷卻和散熱系統(tǒng),設(shè)備極易發(fā)熱發(fā)燙,故限制了其長時(shí)間使用;三是旋片式真空泵易發(fā)生噴油現(xiàn)象,污染工作環(huán)境,油帽打開后,產(chǎn)生的高溫廢氣嚴(yán)重影響人體健康。

 

而使用VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵,可以避免很多問題的發(fā)生。

VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵

1、 真空度高

與實(shí)驗(yàn)室所用的普通的循環(huán)水式真空泵和旋片式油泵相比,真空度能達(dá)到負(fù)千分之一毫巴,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于普通真空泵。

 

2、 耐化學(xué)腐蝕

干式螺桿泵內(nèi)部與抽取氣體接觸的部件均采用耐化學(xué)腐蝕的高分子聚合物,厚壁封鑄的轉(zhuǎn)軸和定子,提供了*的耐化學(xué)腐蝕性,非常適合用于在含有腐蝕性氣體和蒸汽的環(huán)境中工作。

 

3、 不使用任何真空油作為介質(zhì)

保證了實(shí)驗(yàn)過程干凈清潔,產(chǎn)品純凈,無需經(jīng)常換油,這就為一些嚴(yán)苛的工藝過程提供了理想的解決方案,對(duì)于需要干燥和*無油的應(yīng)用尤其適用,并且保護(hù)了實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及人員健康。設(shè)備無需氣鎮(zhèn)閥,并因此避免了由于氣鎮(zhèn)帶來的泵抽速降低及噪聲增加等缺點(diǎn)。

 

4、 無易損件

兩個(gè)轉(zhuǎn)軸無接觸旋轉(zhuǎn),沒有需要定期維護(hù)更換的易損件。

 

5、 不使用循環(huán)水或循環(huán)冷乙醇冷卻

抽真空過程也無需安裝冷肼裝置,卻具有優(yōu)異的蒸汽和冷凝液兼容性。設(shè)備可連續(xù)長時(shí)間使用無需中斷,避免了頻繁加裝液氮或干冰冷凝的麻煩,以及液氧積聚在冷阱里的危險(xiǎn)。

 

6、 抽速快,使用方便

抽速高于9立方米每小時(shí),性能*;

安裝簡(jiǎn)單,智能模式,使用方便。

 
因此,VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵與傳統(tǒng)真空泵相比具有顯著的優(yōu)勢(shì),在干燥、冷凍干燥、史蘭克線、真空熱處理、表面處理、脫氣、高真空蒸餾、渦旋分子泵的前級(jí)真空獲取等方面具有良好的應(yīng)用前景。

以化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中合成的降血壓藥富馬酸比索洛爾原料藥的中間體II之蒸餾為例。

富馬酸比索洛爾中間體II,其化學(xué)名為1-[4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基]苯氧基-3-[(1-甲基乙基)氨基]-2-丙醇,分子量266.33,室溫下為油狀液態(tài),沸點(diǎn)為362.6℃/760mmHg。反應(yīng)無法避免產(chǎn)生的工藝雜質(zhì)有:4-環(huán)氧丙烷氧基苯甲醇、4-環(huán)氧丙烷氧基苯甲醛、3-(4-((2-異丙氧基乙基)甲基)苯氧基)丙烷-1,2-二醇、1-氯-3-(4-(羥甲基)苯氧基)丙-2-醇以及4-[2-(1-甲基乙氧基)乙氧基]甲基苯酚等,無法通過重結(jié)晶、洗滌、成鹽等方式除去,在下一步乃至成品將衍生成為其他難以除去的雜質(zhì),故在此步需嚴(yán)格控制雜質(zhì)限度,高真空蒸餾就是行之有效的方法。雜質(zhì)在液相色譜圖中體現(xiàn)為不同的相對(duì)保留時(shí)間,各雜質(zhì)沸點(diǎn)存在差異性,通過高真空蒸餾實(shí)現(xiàn)熱力學(xué)提純,將前后餾分的雜質(zhì)分離,即得到色譜純度*的產(chǎn)品。

 

但傳統(tǒng)的油泵使用無法很好的將餾分分離,只能將外浴油溫提高,溫度大幅提高后,對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性產(chǎn)生了不利影響,VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵的到來很好地解決了這一問題。使用螺桿泵,因真空度提高,外部油溫由189±5℃降低為142±5℃,餾分也能得到*的分離,產(chǎn)出的富馬酸比索洛爾中間體II,一次蒸餾色譜純度達(dá)到99%以上,單一雜質(zhì)小于0.2%,品質(zhì)得以大幅提高,收率90%。VACUU•PURE實(shí)驗(yàn)室螺桿泵在高真空蒸餾分離效果、使用便捷度、環(huán)保健康安全、長時(shí)間使用等方面與傳統(tǒng)真空泵相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

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