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《液相色譜儀LC-2030操作規(guī)程》
一、分析前準備
1.1 將流動相(色譜純級別的甲醇、乙腈或去離子水)經(jīng)過0.45um的微孔濾膜過濾后,倒入流動相瓶中,放入超聲波清洗器內(nèi)震蕩排氣20分鐘左右(注意將瓶蓋輕輕蓋上防灰)
1.2 將處理好的流動相放在儲液托盤上,將對應通道的洗液管路分別放入流動相瓶中,蓋好瓶蓋并記好對應通道的流動相種類。
1.3 將樣品處理稀釋后使用注射器過濾頭過濾后裝入1.5ml樣品瓶中(大約三分之二),放入自動進樣器的樣品架上,并記錄樣品瓶位置以便設(shè)置批處理文件。
1.4 打開柱溫箱門,將色譜柱的出口端安裝在色譜柱夾具上,在色譜柱上連接配管,在色譜柱出口端連接檢測器入口端的藍色PEEK管。
1.5 檢查清洗液,在RINSE通道內(nèi)放置50%甲醇:水溶液;含有兩根管路的通道內(nèi)放置10%異丙醇:水溶液。(清洗液建議至少一月更換一次)
二、分析
2.1 打開儀器左方的電源開關(guān),待自檢完成后,使用觸屏筆輸入登錄通行ID Number (默認值為“00000”),按下OK進入初始窗口
2.2 雙擊桌面的LabSolutions圖標
在登錄菜單里,正確輸入用戶名和密碼(默認用戶名為“admin”,密碼不填),點擊確定,進入LabSolutions主項目
LabSolutions主項目包含4個子項目,“儀器”為在線采集項目;“處理工具”為離線處理數(shù)據(jù)項目;“管理工具”為軟件管理屬性設(shè)置項目;“手冊”為軟件在線使用手冊。
2.3 進入在線采集雙擊如下圖標,正常連接能聽到“滴”的連接提示音,如硬件不匹配提示,請參考附錄,重新做系統(tǒng)配置
2.4 進入數(shù)據(jù)采集界面后,看到以下畫面[img=,8,25]file:///C:/Users/陶振華/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps8F23.tmp.png[/img]
2.5 選擇(新建或打開)方法文件
點擊主項目下【數(shù)據(jù)采集圖片如下】的進入數(shù)據(jù)采集項目,點擊工具欄中的新建或打開快捷鍵新建或者打開一個方法文件。
在“儀器參數(shù)”界面設(shè)置數(shù)據(jù)采集所需參數(shù),主要包括:泵(模式:四元低壓梯度;流速;各通道流動相比例和壓力上限);
檢測器波長、檢測池溫度;數(shù)據(jù)采集結(jié)束時間;柱溫箱溫度以及自動排氣等。(控制器與自動進樣器參數(shù)一般保持默認,如有梯度洗脫請參照說明書在“時間程序”內(nèi)設(shè)置)
設(shè)置完成后,點擊“下載”并保存方法文件。
2.6 運行儀器
2.6.1 自動排氣:點擊工具欄內(nèi)的“自動排氣”圖標按照方法內(nèi)的設(shè)置進行自動排氣(一般針對當天使用的流動相通道,“RINSE”通道作為自動進樣器的洗針液必須保證每天排氣一次)
2.6.2 自動排氣完成后,泵會自動按照方法設(shè)定開始輸送流動相,柱溫箱開始控制溫度。請檢查儀器運行狀態(tài),保證輸液泵、柱溫箱、檢測器運行正常。
2.6.3 自動排氣完成后,先輸送85%以上的甲醇(或乙腈)溶液沖洗管路20分鐘以上,再將流動相比例更換為數(shù)據(jù)采集需要的比例。(若流動相中含有緩沖鹽溶液,在更換至數(shù)據(jù)采集的比例前先使用10%的甲醇:水溶液過度30分鐘,詳細請查看“島津液相色譜流動相使用方法”一文)
2.6.4 觀察儀器的壓力線與檢測器信號線,待兩條線都平穩(wěn)說明儀器的色譜條件穩(wěn)定,可以進樣。
2.7 進樣
2.7.1 單次進樣:
點擊助手欄(或工具欄)內(nèi)的“單次分析”圖標,在打開的對話框中設(shè)置數(shù)據(jù)文件的文件名以及保存路徑(DB軟件無需設(shè)置數(shù)據(jù)文件保存路徑);
樣品名和樣品ID可根據(jù)需要填寫或不寫;
根據(jù)樣品瓶放置位置設(shè)置“樣品瓶”和“樣品瓶架”(如果需要運行空針,可將樣品瓶號設(shè)置為-1);
設(shè)置“進樣體積”(LC-2030標準定量體積設(shè)定范圍是0.1-100uL)。設(shè)置完成后點擊“確定”開始單次分析。
2.7.2 批處理進樣:
點擊主項目里的“批處理分析”進入批處理分析項目界面,新建或打開一個批處理文件。點擊菜單欄內(nèi)“編輯”下的“表簡單設(shè)置”彈出下面的對話框。
根據(jù)需要選擇“新建”或“添加”批處理表,檢查方法文件是否正確“一般會默認打開數(shù)據(jù)采集界面新建或打開的方法文件”;
根據(jù)樣品放置順序設(shè)置標準樣品與未知樣品的“樣品瓶號”、“樣品架號”、“進樣次數(shù)”、“進樣體積”并設(shè)置數(shù)據(jù)文件名,點擊確定生成批處理表。
確認各項參數(shù)無誤(如需修改可單擊對話框進行修改),保存批處理表,點擊助手欄內(nèi)“批處理分析開始”。
若中途想修改批處理表,可點擊“暫停”圖標;若想終止批處理表,可點擊“停止”圖標。
2.8 沖洗系統(tǒng)
樣品分析完成后,用分析時的條件沖洗系統(tǒng)一段時間,確認柱子里不再有樣品。
分析使用緩沖鹽流動相作反相分析的,再用10%甲醇水沖洗系統(tǒng)30min,然后用甲醇沖洗系統(tǒng)30min以上。
若分析中沒有緩沖鹽流動相,直接用甲醇沖洗系統(tǒng)30min以上。(詳細請參照“島津液相色譜流動相使用說明”一文)。
2.9 關(guān)機
流路和色譜柱沖洗完成后,停止泵輸液與柱溫箱控溫,首先退出工作站,然后關(guān)閉儀器電源。
三、再解析
3.1 數(shù)據(jù)處理
單擊Labsolutions工作站的“處理工具”圖標后雙擊“再解析”圖標進入數(shù)據(jù)處理界面(或者在“數(shù)據(jù)采集”界面中單擊左側(cè)助手欄內(nèi)“數(shù)據(jù)處理”圖標)
點擊助手欄右側(cè)數(shù)據(jù)管理器右上角的文件夾圖標打開數(shù)據(jù)文件保存路徑,雙擊數(shù)據(jù)文件名打開色譜圖(此時數(shù)據(jù)文件的內(nèi)容就會顯示在“數(shù)據(jù)處理”窗口內(nèi))
單擊工具欄內(nèi)“手動積分”圖標,彈出“手動積分欄”
可根據(jù)情況使用“手動積分欄”內(nèi)的“去除峰”圖標刪除色譜圖內(nèi)的雜質(zhì)峰;觀察下方峰表內(nèi)相應色譜峰的峰面積用于計算濃度。
3.2 報告
點擊左側(cè)助手欄內(nèi)的“數(shù)據(jù)報告”圖標,即可生成當前圖譜的報告(單一譜圖的報告),可點擊工具欄內(nèi)的“打印”圖標進行打印圖譜
若需要進行匯總報告,需先單擊左側(cè)助手欄內(nèi)“向?qū)?rdquo;圖標完成5步向?qū)Ш髥螕糁黜椖肯?ldquo;生成報告”圖標進入生成報告項目界面:在工具欄內(nèi)使用“匯總每個化合物”在報告區(qū)域畫一塊表格并進行設(shè)置,后將色譜圖拖放至報告區(qū)域即可。(生成報告內(nèi)的報告模板可進行保存以便下次使用)
3.3 校準曲線
請參照“Labsolutions標曲的建立”一文進行操作。
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