莫名鬼峰的真兇是竟然是。。。

做樣品，突然發(fā)現(xiàn)多了很多不該有的峰——鬼峰。檢索定性后發(fā)現(xiàn)是一些多碳直鏈酸，C14,C16,C18等，還有一些不能定性的物質(zhì)。這些酸雖然沸點(diǎn)較高，但是一般情況下，是可以出峰，并且不會(huì)殘留的。DM-5ms的色譜柱對(duì)這些極性物質(zhì)分離不好，所以通過提高溫度，老化色譜柱，一般能去除掉。

所以一天下班后，就執(zhí)行老化色譜柱操作。第二天走空白樣品，查看殘留情況，卻發(fā)現(xiàn)問題并沒有好轉(zhuǎn)，殘留依然很嚴(yán)重。是老化的時(shí)間和溫度不夠嗎？再次老化色譜柱。殘留情況有所減輕，但依然很嚴(yán)重，直接影響其他樣品的測(cè)定。

到底是怎么回事呢？以前也有樣品會(huì)殘留一點(diǎn)，但是老化過后，就能大大改善的。這次老化幾乎沒什么效果。看來要從別的地方找原因。

是進(jìn)樣口污染嗎？襯管，隔墊都是換了沒多久的。離子源臟了？或者色譜柱要截一段？這些操作都要關(guān)機(jī)。先關(guān)機(jī)。

等關(guān)機(jī)了，打開柱箱，一眼就看見色譜柱有一段直接和下面的柱箱壁接觸了。先前安裝的時(shí)候，是沒有這樣的情況的，估計(jì)是柱箱風(fēng)扇的風(fēng)力使一段色譜柱掉了下來，直接和柱箱壁接觸了（接MS的色譜柱部分，繞圈比較大。不能*的固定在色譜柱架上）。
 

會(huì)不會(huì)是因?yàn)樯V柱接觸了金屬的柱箱壁，導(dǎo)致柱溫并沒有設(shè)定的高，引起這些高沸點(diǎn)的物質(zhì)殘留呢？

趕緊把色譜柱小心的固定在色譜架上，再次檢查有無掉下來的可能，確定沒問題了才關(guān)柱箱門。為了安全起見，還是把襯管，隔墊，分流平板，前色譜柱等等都仔細(xì)檢查了一遍。

再次開機(jī)，抽真空，調(diào)諧，并老化色譜柱，看看空白針的情況。
 

基本可以確定這次不正常的鬼峰，是由于色譜柱貼到柱箱壁導(dǎo)致此段溫度過低，引起高沸點(diǎn)物質(zhì)殘留而造成的。
 

1、色譜柱的安裝，一定要牢固，繞圈的時(shí)候，注意圈不要太大，不然很容易接觸到柱箱壁，引起色譜柱溫度的不正常

2、有了鬼峰，老化色譜柱是一個(gè)方法，但不是的。多找找其他方面的原因。