蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(EvaporativeLight-scatteringDetector)是通用型檢測(cè)器，可以檢測(cè)沒有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì)，如人參皂苷、黃芪甲苷等。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器基本信息

• 中文名稱

  蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

• 外文名稱

  EvaporativeLight-scatteringDetector

• 作    用

  檢測(cè)沒有紫外吸收的有機(jī)物質(zhì)

• 類    屬

  通用型檢測(cè)器

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器簡(jiǎn)介

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)已經(jīng)開發(fā)生產(chǎn)15年，但是對(duì)于許多色譜工作者來說，它仍是一個(gè)新產(chǎn)品。*臺(tái)ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實(shí)驗(yàn)室的科學(xué)家研制開發(fā)的，并在八十年代初轉(zhuǎn)化為商品，八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后，通過不斷設(shè)計(jì)提高了ELSD的操作性能?，F(xiàn)在ELSD越來越多的作為通用型檢測(cè)器用于液相色譜、超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。ELSDzui大的*性在于能檢測(cè)不含發(fā)色團(tuán)的化合物，如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物，并在沒有標(biāo)準(zhǔn)品和化合物結(jié)構(gòu)參數(shù)未知的情況下檢測(cè)未知化合物 。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)的*性

ELSD的通用檢測(cè)方法消除了常見于傳統(tǒng)HPLC檢測(cè)方法中的難點(diǎn)，不同于紫外和熒光檢測(cè)器，ELSD的響應(yīng)不依賴于樣品的光學(xué)特性，任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品均能被檢測(cè)，不受其官能團(tuán)的影響。ELSD的響應(yīng)值與樣品的質(zhì)量成正比，因而能用于測(cè)定樣品的純度或者檢測(cè)未知物。示差檢測(cè)器(RI)也可以說是一種通用型檢測(cè)器，但它靈敏度低，并與梯度脫洗不相容。質(zhì)譜是另一種通用型檢測(cè)器，但它的昂貴費(fèi)用和操作復(fù)雜性限制了它的應(yīng)用。

ELSD的*檢測(cè)方法，對(duì)于它的多種用途和高性能至為關(guān)鍵。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)步驟

ELSD檢測(cè)只要分為三個(gè)步驟:(1)用惰性氣體霧化脫洗液(2)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器流動(dòng)相在加熱管(漂移管)中蒸發(fā)(3)樣品顆粒散射光后得到檢測(cè)。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器是一種通用型的檢測(cè)器，可檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品，而不需要樣品含有發(fā)色基團(tuán)。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器靈敏度比示差折光檢測(cè)器高，對(duì)溫度變化不敏感，基線穩(wěn)定，適合與梯度洗脫液相色譜聯(lián)用。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器已被廣泛應(yīng)用于碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測(cè)。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器主要優(yōu)勢(shì)

1) 可檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品;

2) 流動(dòng)相低溫霧化和蒸發(fā)，對(duì)熱不穩(wěn)定和揮發(fā)性化合物亦有較高靈敏度;

3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性，無溶劑峰干擾;

4) 輔助載氣提高了檢測(cè)靈敏度，保持檢測(cè)池內(nèi)的

清潔，避免污染;

5) 高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制，保證高精度檢測(cè);

6) 可與任何HPLC系統(tǒng)連接。

ELSD與幾種常用的檢測(cè)器之間的對(duì)比

ELSD UV RID MS

應(yīng)用范圍 通用 有光吸收的化合物 通用 通用

響應(yīng) 質(zhì)量相關(guān) 化學(xué)相關(guān) 折光度相關(guān) 質(zhì)量相關(guān)

靈敏度 高 高 低 高

未知物檢測(cè) 能 不能 能 能

流動(dòng)相影響/梯度 不影響 本底影響 影響 不影響

基線穩(wěn)定性 好 較好 差 好

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器主要缺點(diǎn)

1.和液相色譜連接時(shí)需要信號(hào)轉(zhuǎn)換，如:和安捷倫液相相配時(shí)需要一個(gè)數(shù)模轉(zhuǎn)換器(35900E)

2.價(jià)格昂貴

3.使用不便，需要配置高壓氮?dú)饣蚩諝?，且?shí)驗(yàn)中產(chǎn)生廢氣有害。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器工作原理

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器工作原理示意圖蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的*檢測(cè)原理為，首先將柱洗脫液霧化形成氣溶膠，然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā)，zui后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測(cè)池中得到檢測(cè)。

1、霧化:

液體流動(dòng)相在載氣壓力的作用下在霧化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的液滴，從而使溶劑更易于蒸發(fā)。液滴的大小和均勻性是保證檢測(cè)器的靈敏度和重復(fù)性的重要因素。

蒸發(fā)光散射檢測(cè)器，通過對(duì)氣壓和溫度的控制，確保在霧化室內(nèi)形成一個(gè)較窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低。

2、蒸發(fā):

載氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā)。在漂移管中，溶劑被除去，留下微?；蚣?nèi)苜|(zhì)的小滴。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器采用低溫蒸發(fā)模式，維持了顆粒的均勻性，對(duì)半揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏性化合物同樣具有較好的靈敏度。

3、檢測(cè):

光源采用激光，溶質(zhì)顆粒從漂移管出來后進(jìn)入光檢測(cè)池，并穿過激光光束。被溶質(zhì)顆粒散射的光通過光電倍增管進(jìn)行收集。溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測(cè)池時(shí)被輔助載氣所包封，避免溶質(zhì)在檢測(cè)池內(nèi)的分散和沉淀在壁上，極大增強(qiáng)了檢測(cè)靈敏度并極大地降低了檢測(cè)池表面的污染。