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干貨!液相色譜系統(tǒng)的常見故障原因及解決方法

閱讀:8378      發(fā)布時間:2019-4-28
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液相色譜系統(tǒng)的常見故障原因及解決方法:
1、泵易出現(xiàn)的問題:
    泵流速變小、柱壓低或不吸液流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)漏液壓力顯示過高;泵流速變小、柱壓低的原因泵內(nèi)有氣泡;溶劑過濾器阻塞;入口單向閥過濾片阻塞;泵中兩種溶劑不互溶;柱塞密封泄漏;連接管路泄漏。流量不穩(wěn)或壓力不穩(wěn)的原因泵頭內(nèi)聚集了氣泡;泵中溶劑分層;泵頭失靈;入口單向閥污染;輸液管路漏液或部分堵塞。
2、漏液的原因
    流動相從主副泵頭清洗管流出:由于密封圈內(nèi)環(huán)表面和柱塞桿表面粘有異物;流動相從泵頭和定位套間漏液:密封圈外環(huán)密封不好;連接問題。
3、泵壓力顯示過高的原因
    在線過濾器堵塞;進樣閥堵塞;色譜柱本身壓力增高;紫外檢測器入口管路堵塞。
4、泵中氣泡的排除
    初次、長時間沒有使用、流動相脫氣效果不好等情況下系統(tǒng)內(nèi)會出現(xiàn)氣體,導致壓力不穩(wěn)、流速不穩(wěn)甚至不能輸液等問題。輸液管中的氣泡可通過用泵的沖洗功能或者用注射器在放空閥排出;如果輸液管中無氣泡,流路中仍然無液體流出,可能是閥球閥座粘連,取出單向閥,向單向閥兩端分別吹氣,一通一堵為正常,兩端均堵說明閥球閥座粘連,需清洗閥球閥座。
5、在線過濾器及濾頭的清洗
    將在線過濾器和濾頭拆下,浸入20-30%硝酸溶液中,超聲30分鐘,取出用水洗凈既可。如果使用的是正相系統(tǒng),注意將在線過濾器烘干后使用。
6、對柱塞桿的清洗
    注意經(jīng)常用蒸餾水沖洗柱塞桿后部的管路,避免鹽結(jié)晶在上面,從而損傷密封圈和柱塞桿,導致泵體漏液。
7、單向閥清洗
    取下密封墊,將閥球、閥座、限位套倒入盛乙醇的小燒杯中在超聲波清洗器清洗閥組件(用放大鏡觀察清洗后的閥球、閥座,如果有損壞,請換新的閥球、閥座);清洗后將閥件按要求裝入閥體(注意每組閥座的方向),在上面壓住密封墊圈。每組閥球、閥座不能互換,否則影響密封性能。閥組裝好后,可用吹氣的方法檢查安裝的是否正確。從標記環(huán)一端吹氣,空氣可以通過閥體,而在另一端吹氣,空氣應無法通過閥體。
8 、檢測時易出現(xiàn)的問題
a. 基線噪聲
b. 基線漂移
c. 工作站出現(xiàn)大的尖峰
d. 負峰
e. 工作站信號階梯式上升
f. 隨泵運動出現(xiàn)噪聲
g. 峰高或者峰面積重復性差
h. 分析度差
9、基線噪音
    樣品或檢測池污染;樣品或參比池中有氣泡;記錄儀或裝置接地不良;檢測器光源故障;連接件泄露;很小的氣泡通過檢測池;由泵的脈動引起的規(guī)則脈沖;有微粒通過檢測池;進樣閥樣品環(huán)部分堵塞;氘燈壽命到限。
10、基線漂移
    檢測池污染;檢測池內(nèi)小氣泡;柱污染或固定相流失;檢測器溫度變化;檢測器光源故障;原先的流動相未置換;溶劑儲瓶污染;強吸附的組分從色譜柱中洗脫下來;微粒造成進樣閥柱頭部分堵塞;溶劑分層。出現(xiàn)很大的尖峰檢測池內(nèi)有氣泡通過-溶劑脫氣并沖洗系統(tǒng);檢查連接系統(tǒng)是否漏液;記錄儀或檢測器接地不良-消除噪聲來源;確保良好接地;樣品溶解不-更換樣品溶劑。

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