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產(chǎn)品簡介
詳細介紹
自動進樣氣相色譜儀的進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等組成；后者主要有導針器，進樣隔墊，襯管，O形環(huán)密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。
其中比較容易出現(xiàn)問題的地方，分別是進樣隔墊，O形環(huán)密封，襯管，分流平板以及與色譜柱連接口處。進樣隔墊主要起到對進樣口進行密封的作用，當需要進樣的時候，自動進樣器的針通過進樣隔墊而扎入襯管中間，待將樣品釋放再從進樣隔墊退出，保障進樣針在進出進樣口的過程中，進樣口保持一個相對密閉的狀態(tài)，實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中，進樣隔墊發(fā)生磨損(如下圖4所示)或者連續(xù)進樣比較臟，沸程較寬的樣品，使得部分樣品殘留在進樣隔墊中，對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。
不同的進樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也與進樣針的形狀有關。因此，在選擇不同的進樣隔墊的時候需要考慮以下因素如：進樣口溫度設置，樣品本身特點，進樣針的形狀。無論選擇那種類型的進樣隔墊，均需要定期檢查并擇需更換。
自動進樣氣相色譜儀O形環(huán)密封的作用主要是將整個進樣腔體隔開，在安裝O形環(huán)的時候，使其距離襯管上端3-5 mm左右，距離下端底座1-2 mm左右。進樣口溫度不超300℃的時候，可以使用橡膠材質，超過300℃的時候，需要使用石墨材質。此外，O形環(huán)亦是易耗品，需要定期檢查并根據(jù)需要進行更換。
一、自動進樣氣相色譜儀進樣系統(tǒng)
1、填充柱進樣系統(tǒng)的原因：
?。?）結構簡單，操作和維修方便。
（2）無隔墊吹掃功能對分析結果影響不大。
?。?）填充柱容量大，進樣量高達10μL且樣品全部進入色譜柱，分析重復性和定量準確度高，有利于微量和痕量分析。
?。?）對于極性和易吸附分解的樣品，很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。
（5）只要分離度允許，填充柱進樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析，而毛細管柱分析時必須仔細選擇進樣系統(tǒng)。
?。?）對于液體樣品，由于柱效有限，進樣速度對分析結果影響不大，手動進樣和自動進樣區(qū)別不大。為提高定量精度，只要注意進樣量和進樣速度盡量重現(xiàn)即可。
2、自動進樣氣相色譜儀毛細管柱進樣系統(tǒng)：
無論采用什么色譜分析方法，毛細管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低，雖然根據(jù)毛細管柱分析特點，設計了多種進樣系統(tǒng)，改進了進樣技術，但進樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進樣大。因此，毛細管柱進樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個樣品可能有多種進樣系統(tǒng)可供選擇，但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進樣系統(tǒng)時，應首先列出不同進樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點，經(jīng)比較后再終確定。如：
（1）對于熱穩(wěn)定樣品，分流－不分流進樣是。
?。?）對于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品，應選用惰性小的進樣系統(tǒng)。
?。?）在某一樣品操作參數(shù)的選擇中，采用大分流比和低氣化溫度，樣品仍可能分解，應選用冷柱上進樣等。
實際工作中，無論哪種進樣系統(tǒng)，*避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對定量，只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn)，即使有一定程度的樣品歧視，分析結果也會重復，可通過標準樣品的校準來消除樣品歧視對定量準確度的影響。
二、自動進樣氣相色譜儀進樣量：
進樣量主要由樣品性質、色譜柱容量、檢測靈敏度和進樣系統(tǒng)等決定。進樣量過大，保留時間會變化，峰展寬或畸變，分離度變差；若組分含量低，溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進樣量小，可以克服上述問題，使峰分離良好，分析準確度提高，但保留時間會拖后；若樣品組分含量相差較大，微量組分可能難以檢出。
進樣量還和檢測器的響應線性范圍和動態(tài)范圍有關。若進樣量響應在線性范圍內(nèi)，定量簡單，精度高。若進樣量響應在動態(tài)范圍內(nèi)（非線性段），雖然可以定量，但定量麻煩，誤差明顯增大。若進樣量響應超出動態(tài)范圍，無法定量。對于非線性響應的FPD分析硫化物時，為了提高信噪比，適當增加進樣量有利于提高靈敏度。
色譜分析中，為了減少樣品的預處理，實現(xiàn)直接進樣，提高工作效率，設計了多種大體積進樣系統(tǒng)。
三、自動進樣氣相色譜儀氣化溫度：
氣化溫度對組分分離和峰形影響很大。溫度過低，會產(chǎn)生前延峰。溫度過高，會出現(xiàn)分解產(chǎn)物或峰前沿直立。氣化溫度一般根據(jù)樣品組成、樣品量、色譜柱類型和柱溫選擇。如冷柱上進樣，由于色譜柱插入氣化室，溫度過高會使柱前沿部分固定相剝落或分解，造成基線不穩(wěn)和引起鬼峰。
四、隔墊：
隔墊的作用是保證進樣口處于密封狀態(tài)，防止漏氣，避免外部氣體滲入。
1、隔墊選擇：
隔墊的主要性能指標是耐溫和耐穿刺次數(shù)。優(yōu)良的隔墊使用溫度可達400℃，耐穿刺次數(shù)近400次。質劣的隔墊耐溫不到100℃，耐穿刺次數(shù)僅幾次。實際工作中，應根據(jù)分析要求選用能滿足要求的隔墊，沒有必要非選用高級隔墊，關鍵是了解隔墊是否會對分析產(chǎn)生不利影響和正確使用。
2、自動進樣氣相色譜儀使用注意事項：
（1）氣化溫度應盡可能低，溫度越高隔墊壽命越短。當氣化溫度過高，可能由于隔墊降解而流失，產(chǎn)生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現(xiàn)來判斷和解決。
?。?）為了減小痕量分析時隔墊中揮發(fā)物對分析的干擾，常在高溫下對隔墊進行老化。
（3）隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊，好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明，隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
（4）注射針尖要鋒利，無倒刺。針尖質量對隔墊的穿刺次數(shù)影響大，質量不高的注射針每次進樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒，而積存在襯管內(nèi)或柱內(nèi)，每個微粒能吸收高達10ˉ9g溶劑或樣品，一旦被脫吸，在痕量分析中會引起鬼峰。
（5）盡量使用隔墊吹掃功能。
?。?）應及時定期更換。
（7）自動進樣有利于延長隔墊壽命，可大大減少隔墊的不利影響。
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