您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
產(chǎn)品簡介
詳細(xì)介紹
自動進(jìn)樣氣相色譜儀的進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等組成；后者主要有導(dǎo)針器，進(jìn)樣隔墊，襯管，O形環(huán)密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。
其中比較容易出現(xiàn)問題的地方，分別是進(jìn)樣隔墊，O形環(huán)密封，襯管，分流平板以及與色譜柱連接口處。進(jìn)樣隔墊主要起到對進(jìn)樣口進(jìn)行密封的作用，當(dāng)需要進(jìn)樣的時候，自動進(jìn)樣器的針通過進(jìn)樣隔墊而扎入襯管中間，待將樣品釋放再從進(jìn)樣隔墊退出，保障進(jìn)樣針在進(jìn)出進(jìn)樣口的過程中，進(jìn)樣口保持一個相對密閉的狀態(tài)，實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中，進(jìn)樣隔墊發(fā)生磨損(如下圖4所示)或者連續(xù)進(jìn)樣比較臟，沸程較寬的樣品，使得部分樣品殘留在進(jìn)樣隔墊中，對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至出現(xiàn)鬼峰。
不同的進(jìn)樣隔墊具有不同的耐受性以及不同的流失性，此外，其耐受能力也與進(jìn)樣針的形狀有關(guān)。因此，在選擇不同的進(jìn)樣隔墊的時候需要考慮以下因素如：進(jìn)樣口溫度設(shè)置，樣品本身特點，進(jìn)樣針的形狀。無論選擇那種類型的進(jìn)樣隔墊，均需要定期檢查并擇需更換。
自動進(jìn)樣氣相色譜儀O形環(huán)密封的作用主要是將整個進(jìn)樣腔體隔開，在安裝O形環(huán)的時候，使其距離襯管上端3-5 mm左右，距離下端底座1-2 mm左右。進(jìn)樣口溫度不超300℃的時候，可以使用橡膠材質(zhì)，超過300℃的時候，需要使用石墨材質(zhì)。此外，O形環(huán)亦是易耗品，需要定期檢查并根據(jù)需要進(jìn)行更換。
一、自動進(jìn)樣氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)
1、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)的原因：
?。?）結(jié)構(gòu)簡單，操作和維修方便。
?。?）無隔墊吹掃功能對分析結(jié)果影響不大。
?。?）填充柱容量大，進(jìn)樣量高達(dá)10μL且樣品全部進(jìn)入色譜柱，分析重復(fù)性和定量準(zhǔn)確度高，有利于微量和痕量分析。
?。?）對于極性和易吸附分解的樣品，很容易用玻璃襯管或玻璃柱解決。
?。?）只要分離度允許，填充柱進(jìn)樣適用于各種揮發(fā)性樣品的分析，而毛細(xì)管柱分析時必須仔細(xì)選擇進(jìn)樣系統(tǒng)。
?。?）對于液體樣品，由于柱效有限，進(jìn)樣速度對分析結(jié)果影響不大，手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣區(qū)別不大。為提高定量精度，只要注意進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度盡量重現(xiàn)即可。
2、自動進(jìn)樣氣相色譜儀毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)：
無論采用什么色譜分析方法，毛細(xì)管柱容量和載氣流量與填充柱相比都較低，雖然根據(jù)毛細(xì)管柱分析特點，設(shè)計了多種進(jìn)樣系統(tǒng)，改進(jìn)了進(jìn)樣技術(shù)，但進(jìn)樣引起的定量誤差總體來說比填充柱進(jìn)樣大。因此，毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)的選擇比填充柱考慮的因素多。從理論上講某一個樣品可能有多種進(jìn)樣系統(tǒng)可供選擇，但實際上在性價比、操作簡便性和維修保養(yǎng)要求等方面可能存在很大不同。選擇進(jìn)樣系統(tǒng)時，應(yīng)首先列出不同進(jìn)樣系統(tǒng)的優(yōu)缺點，經(jīng)比較后再終確定。如：
?。?）對于熱穩(wěn)定樣品，分流－不分流進(jìn)樣是。
?。?）對于熱不穩(wěn)定或易分解的樣品，應(yīng)選用惰性小的進(jìn)樣系統(tǒng)。
（3）在某一樣品操作參數(shù)的選擇中，采用大分流比和低氣化溫度，樣品仍可能分解，應(yīng)選用冷柱上進(jìn)樣等。
實際工作中，無論哪種進(jìn)樣系統(tǒng)，*避免樣品歧視是不可能的。色譜分析是相對定量，只要操作參數(shù)和條件能穩(wěn)定重現(xiàn)，即使有一定程度的樣品歧視，分析結(jié)果也會重復(fù)，可通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來消除樣品歧視對定量準(zhǔn)確度的影響。
二、自動進(jìn)樣氣相色譜儀進(jìn)樣量：
進(jìn)樣量主要由樣品性質(zhì)、色譜柱容量、檢測靈敏度和進(jìn)樣系統(tǒng)等決定。進(jìn)樣量過大，保留時間會變化，峰展寬或畸變，分離度變差；若組分含量低，溶劑拖尾峰可能掩蓋組分峰或難以定量。進(jìn)樣量小，可以克服上述問題，使峰分離良好，分析準(zhǔn)確度提高，但保留時間會拖后；若樣品組分含量相差較大，微量組分可能難以檢出。
進(jìn)樣量還和檢測器的響應(yīng)線性范圍和動態(tài)范圍有關(guān)。若進(jìn)樣量響應(yīng)在線性范圍內(nèi)，定量簡單，精度高。若進(jìn)樣量響應(yīng)在動態(tài)范圍內(nèi)（非線性段），雖然可以定量，但定量麻煩，誤差明顯增大。若進(jìn)樣量響應(yīng)超出動態(tài)范圍，無法定量。對于非線性響應(yīng)的FPD分析硫化物時，為了提高信噪比，適當(dāng)增加進(jìn)樣量有利于提高靈敏度。
色譜分析中，為了減少樣品的預(yù)處理，實現(xiàn)直接進(jìn)樣，提高工作效率，設(shè)計了多種大體積進(jìn)樣系統(tǒng)。
三、自動進(jìn)樣氣相色譜儀氣化溫度：
氣化溫度對組分分離和峰形影響很大。溫度過低，會產(chǎn)生前延峰。溫度過高，會出現(xiàn)分解產(chǎn)物或峰前沿直立。氣化溫度一般根據(jù)樣品組成、樣品量、色譜柱類型和柱溫選擇。如冷柱上進(jìn)樣，由于色譜柱插入氣化室，溫度過高會使柱前沿部分固定相剝落或分解，造成基線不穩(wěn)和引起鬼峰。
四、隔墊：
隔墊的作用是保證進(jìn)樣口處于密封狀態(tài)，防止漏氣，避免外部氣體滲入。
1、隔墊選擇：
隔墊的主要性能指標(biāo)是耐溫和耐穿刺次數(shù)。優(yōu)良的隔墊使用溫度可達(dá)400℃，耐穿刺次數(shù)近400次。質(zhì)劣的隔墊耐溫不到100℃，耐穿刺次數(shù)僅幾次。實際工作中，應(yīng)根據(jù)分析要求選用能滿足要求的隔墊，沒有必要非選用高級隔墊，關(guān)鍵是了解隔墊是否會對分析產(chǎn)生不利影響和正確使用。
2、自動進(jìn)樣氣相色譜儀使用注意事項：
?。?）氣化溫度應(yīng)盡可能低，溫度越高隔墊壽命越短。當(dāng)氣化溫度過高，可能由于隔墊降解而流失，產(chǎn)生等距鬼峰。此時氣化溫度可每次降低25℃直到無峰出現(xiàn)來判斷和解決。
（2）為了減小痕量分析時隔墊中揮發(fā)物對分析的干擾，常在高溫下對隔墊進(jìn)行老化。
?。?）隔墊螺母不要擰得太緊。優(yōu)良注樣器的隔墊螺母不用擰得很緊，好穿刺并延長了隔墊壽命。實驗表明，隔墊螺母擰得太緊更易漏氣。
（4）注射針尖要鋒利，無倒刺。針尖質(zhì)量對隔墊的穿刺次數(shù)影響大，質(zhì)量不高的注射針每次進(jìn)樣可能割下一個約100μg硅橡膠微粒，而積存在襯管內(nèi)或柱內(nèi)，每個微粒能吸收高達(dá)10ˉ9g溶劑或樣品，一旦被脫吸，在痕量分析中會引起鬼峰。
?。?）盡量使用隔墊吹掃功能。
?。?）應(yīng)及時定期更換。
?。?）自動進(jìn)樣有利于延長隔墊壽命，可大大減少隔墊的不利影響。
其他推薦產(chǎn)品
更多產(chǎn)品-
¥38320