Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀（磁力攪拌器）技術(shù)/4406928是河北省虹宇儀器設(shè)備有限公司自行研發(fā)的新一代試驗儀器。

一 、 概述

本儀器是用乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器，亦可用于對時間有嚴格要求，對加熱和攪拌可調(diào)的試驗（通用磁力攪拌器）。

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀儀器特點

1. 雙路加熱電路設(shè)計，不用來回調(diào)節(jié)加熱電壓
2. 用加熱盤替代電爐盤，無明火，美觀大方，安全耐用可靠，功率大，升溫快。
3. 用工業(yè)罩極電機無級調(diào)速，攪拌均勻耐用可靠。
4. 高溫磁鋼由機軸直接帶動，壽命長，機械故障少。
5. 單片機控制，定時準確可調(diào)。
6. 自動音響提示，自動定時關(guān)機。
7. 加熱功率可調(diào)，隔溫設(shè)計。

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀主要技術(shù)指標
1.  電 源:AC220V ± 10% ， 50HZ 。
2.  攪拌速度:無級可調(diào)。
3.  加熱功率:＜600W ，無級可調(diào)。
4.  定時時間：按要求任意設(shè)定，定時呼叫。
5.  c循環(huán)水泵： AC220V ， 50HZ ， < 12W （ 磁力攪拌器無此配件）。

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀面板示意圖
1--電壓表頭 （顯示加熱盤實際電壓） 2--數(shù)碼顯示

S1 — 調(diào)速旋鈕（用于調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速）
S2 — 調(diào)溫旋鈕（用于調(diào)節(jié)加溫電壓，調(diào)節(jié)時觀察表頭，在調(diào)溫加熱狀態(tài)下有效）
K1--定時設(shè)置增加（+） K2--定時設(shè)置減少（-）
K3--正常加熱鍵 K4--調(diào)溫加熱鍵 K5--復位鍵

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀儀器安裝及注意事項 （ 磁力攪拌器無 2.3.4.5 項 ）
1.儀器應(yīng)放置在水平的工作臺上，必須接好地線方可開機工作。
2.按圖將冷凝管，循環(huán)水泵固定好，并用軟管連接好進出水口，不得漏水 （5型已連接好了）。
3.向水箱加水到 3/4以上。
4.開機觀察循環(huán)水泵工作情況，冷凝管中不得有空氣。
5.循環(huán)水正?；亓骱螅娇杉訙?。
6.儀器應(yīng)有良好的接地。
7.儀器不可干燒，不可單獨當電爐使用。
8.攪拌子先攪拌，后加熱，攪拌子不得在瓶內(nèi)空轉(zhuǎn)，攪拌速度不要過快。
9.循環(huán)水泵不可進水及腐蝕性液體。
10.試驗完后，即關(guān)機，長時間不工作，應(yīng)斷電。

三、作為磁力攪拌器使用時的使用方法（游離氧化鈣跳過該段）
1.將裝好待加溫液體的燒瓶放置在加熱盤上，放入攪拌子，開機，并調(diào)好轉(zhuǎn)速。
2.按“定時增加（ +），定時減少（-）”鍵設(shè)定定時時間。
3.如果只需一般加溫，按“正常加熱”按鍵，“ CL ” （ 閃動 ） 與“加溫時間”循環(huán)顯示。加
  熱完成后按“復位鍵 ”。
4.如果“正常加熱”需要定時，則在“正常加熱”狀態(tài)下， 5 秒后再按“正常加熱”鍵，此時“
  CL ” （ 不閃動 ） 與循環(huán)顯示。定時起作用。計時完畢后，“ Ed ” （ 閃動 ） ，自
  動音響提示（ 2 分鐘后音響自動關(guān)閉），加熱完成。按“復位鍵” 關(guān)閉音響提示。
5.如果需要調(diào)溫定時，先調(diào)好加溫電壓，設(shè)定好加溫時間。按“調(diào)溫加熱”按鍵，開始顯示
  。計時完畢后，“ Ed ” （ 閃動 ）, 自動音響提示，加熱完成。按“復位鍵”關(guān)閉音響提示。

四、乙二醇乙醇游離氧化鈣測定方法

   用乙二醇 - 乙醇（ 2+1 ）溶液，在 100-110 ℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在 3 分鐘左右萃取*，不經(jīng)過濾，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標準溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
（一）測定原理：游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，在 100-110 ℃下反應(yīng)生成乙二醇鈣，使酚酞示劑呈紅色，然后用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失。根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求出樣品中的游離氧化鈣的百分含量。

乙二醇鈣生成反應(yīng) ：

滴定反應(yīng) ：
 
Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀試劑配制方法

1.乙 二 醇 : 分析純（不需脫水）。
2.無水乙醇 ： GR，含量≥99 .5% 。
3.碳 酸 鈣 ：高純試劑或基準試劑。
4.0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液 ： 將 0 .2克（約2粒） 氫氧化鈉溶解于 50毫升無水乙醇中；注
  意切勿長時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5.乙二醇 -乙醇（2+1）溶液 ： 將 1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0 .06克酚
  酞，搖均勻，用 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中；現(xiàn)用現(xiàn)配
  ，并有防潮措施。
6.0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液 ： 稱 12 .2 克 苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥 24 小時以
  上）溶于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到 1000ml 容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖均勻。

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀標定方法：

1.準確稱取 0 . 04克氧化鈣（將0 .09克碳酸鈣在950-1000℃下燒至恒重）置于干燥的250 ml錐
  形瓶中，加入15-20 乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，放入攪拌子，裝上小型冷凝管，置于 游離氧
  化鈣儀上。注意， 因 CaO 較輕，故倒入 乙二醇 -乙醇后不可劇烈搖動。
2.開機后，顯示定時時間（ 3 分），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌，觀察循環(huán)水泵工作情況。
3.調(diào)溫定時時間已設(shè)為 3 分鐘?？?按“定時（ +），定時（-）”鍵改變定時時間。
4.按“正常加熱”鍵，電壓表頭顯示為 220V ，此時不要 旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕 S2 ，“ CL ”閃
  動，開始正常加熱并計時（分）， 10 分鐘后會自動停止，在“正常加熱”狀態(tài)下不得再按此
  鍵。
5.當 冷凝下乙醇開始連續(xù)滴下時，按“調(diào)溫加熱”鍵，并稍增加轉(zhuǎn)速， 電壓表頭顯示所設(shè)的調(diào)
  溫電壓 100V 左右），可 旋轉(zhuǎn)“調(diào)溫”旋鈕 進行設(shè)置（調(diào)好后就不必再動了，每次試驗調(diào)溫
  電壓應(yīng)一致）。并 開始降（保）溫，儀器開始，并按方式顯示分（ 閃動） 和秒
 （不 閃） 。

6.結(jié)束后（應(yīng)沒有冷凝乙醇下滴，否則可降低調(diào)溫電壓或適當增加調(diào)溫時間）， “ Ed ”
  （ 閃動 ）, 自動音響提示，萃取完畢，按“復位鍵”，取下錐形瓶并用玻璃等蓋好，或者稍后
 （可放一隔熱板在錐形瓶下）取下錐形瓶。zui后，請一定關(guān)電源。

7.用 苯 甲酸 無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，并記下體積，重 復加熱，煮沸 3分鐘，滴定，
  至紅色不再出現(xiàn)，記下體積，關(guān)機 。
8.苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
TCaO=G×1000/V
式中： TCaO--每毫升 苯 甲酸 標準溶液相當于 氧化鈣的毫克數(shù)（ mg/ml ）
G--- 氧化鈣重量（克）
V--- 兩次滴定消耗的 苯甲酸標準溶液的總體積 （ ml ）

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀分析方法 附表：本儀器方法與甘油法對照

1.準確稱取0 . 4克試樣（視游離氧化鈣含量而定 ）置于干燥的 250 ml錐形瓶中，加入15-20
  乙二醇 -乙醇（2+1）溶液，輕搖錐形瓶，讓試樣分散，放入攪拌子，裝上小型冷凝管，置于
  游離氧化鈣儀上。
2.按上述方法進行一次試驗。游離氧化鈣含量按下式計算 ：
fCaO%=（TCaO × V×100）/（G×1000）
式中： G 為試樣重量（克），其它含意同上式。

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀注意事項：

1.所有試劑都是無水的，使用完畢應(yīng)該密封保存，容器應(yīng)干燥。
2.標定 苯 甲酸溶液 用的氧化鈣，恒重時在干燥器中放置時間不宜過長，每次只稱取 1-2份。否則因CaO吸潮，會使標定結(jié)果偏高。
3.樣品細度≤0.08mm。
4.攪拌加熱時間的控制應(yīng)嚴格按操步驟進行，應(yīng)保證每次試驗（正常加溫，調(diào)溫加溫）的一致性。
5.滴定時不要劇烈搖動，只需搖動上邊溶液即可，加熱攪時轉(zhuǎn)速不可太高。
6.連續(xù)測量三次以上時應(yīng)間歇5分鐘，每次試驗完后應(yīng)關(guān)電源。
7.稱樣量按實際含量確定。

注意：標定 苯 甲酸溶液時，因CaO較輕，故倒入乙二醇-乙醇后不可劇烈搖動。

Ca-5 型水泥游離鈣快速測定儀水泥中三氧化硫的控制（ GB176-87離子交換法B2法）

1. *次交換加熱攪拌定時 10 分鐘，電壓 50-100V 。
2. 第二次交換加熱攪拌定時 3 分鐘。
3. 其它操作同 GB176-87 離子交換法 B2 法。