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MT-CA水分測(cè)定儀操作前要確定哪幾點(diǎn)
閱讀:1365 發(fā)布時(shí)間:2023-2-20
MT-CA水分測(cè)定儀其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3
C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3
在電解過(guò)程中,電極反應(yīng)如下:
陽(yáng)極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫(kù)侖電量。
MT-CA水分測(cè)定儀測(cè)定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn):
1.電解、攪拌開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)。
2.空白電流是否穩(wěn)定。
3.攪拌速度是否合適。
4.在使用新達(dá)到平衡的卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定水分過(guò)程中,陽(yáng)極室的卡爾費(fèi)休試劑會(huì)自然的產(chǎn)生少量的碘,其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn),此時(shí),進(jìn)樣前應(yīng)注入少量的純水使其平衡,達(dá)到終點(diǎn)后,才能進(jìn)行測(cè)定操作。