A 標(biāo)液配制
1. 在櫥柜中干燥少量NH4Cl,溫度100 ℃,時(shí)間2小時(shí)。取出來(lái)放到干燥器中冷卻到室溫。
2. 用分析天平準(zhǔn)確量取3.8190 g NH4Cl。(準(zhǔn)確到0.1mg)
3. 用無(wú)氨水(下同)充分溶解后再全部轉(zhuǎn)到1000 ml容量瓶中。
4. 用水稀釋到刻度。此為1000mg/L的NH4-N 母液.(冷暗處至少可保存6個(gè)月)
B 標(biāo)準(zhǔn)使用液配制
1.量取10.00ml母液稀釋定容到1000ml。此為10.00mg/L(冷暗處至少可保存1個(gè)月)
2.量取100.0ml標(biāo)液1稀釋定容到1000ml,此為1.00mg/L(冷暗處至少可保存1個(gè)月)
C 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液得配制(加入量10%)
稱取20.0g NaOH 和18.6g Na2EDTA于燒杯里,加少量無(wú)氨水溶解后稀釋到100ml,此為5.0mol/L NaOH和0.5 mol/L Na2EDTA溶液。
D.校正步驟
1.取2個(gè)小燒杯,分別加入50.0ml 10.0 mg/L和1.00 mg/L,再分別加入5.00ml離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液。
2.將電極旋下,往膜頭里加入2.0 ml電解液(0.1mol/L NH4CL),傾斜旋緊。
3.將電極放在1.00mg/L 標(biāo)液里浸泡幾分鐘。
4.連上主機(jī),開機(jī)。將電極插入1.0 mg/L 標(biāo)液里。
5.按M健直至屏幕顯示 ISE 。
6.按 cal 健,屏幕提示,按上下健和Enter健使光標(biāo)移至濃度欄,按Enter鍵和上下鍵輸入濃度1.00/mgL,輸入水溫。
7.使光標(biāo)移至Continue ,按Enter 開始校正屏幕出現(xiàn)電位,穩(wěn)定后提示輸入第二個(gè)濃度。將電極放入第二個(gè)燒杯里。
8.用Enter健和上下健輸入濃度10.0/mgL,輸入水溫,水溫和*次一樣,按Continue 繼續(xù) 2點(diǎn)校正,電位穩(wěn)定后屏幕提示,用Enter健和上下健,光標(biāo)在 exit 2 point cal,按enter。屏幕顯示校正斜率,按enter確認(rèn)后按M健返回測(cè)試模式。
9.量取50ml濃度0.1---100 mg/L 待測(cè)樣品,加入5.00ml 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液,將電極放入,開始測(cè)試,待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)可記錄濃度值。