如何高效準(zhǔn)確地進(jìn)行礦物油含量檢測(cè)分析?

?礦物油組成及毒性?

礦物油是C10-C50烴類(lèi)化合物的總稱(chēng),主要由飽和碳?xì)浠衔?/span>（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳?xì)浠衔?/span>（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多環(huán)芳烴（PAH）和含硫、含氮化合物構(gòu)成。礦物油可以通過(guò)多種途徑進(jìn)入食品，傳統(tǒng)的包括環(huán)境污染、采收運(yùn)輸、生產(chǎn)加工、包裝銷(xiāo)售等，整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈均可能發(fā)生礦物油遷移，從而污染食品。

有毒理學(xué)研究表明，MOSH是人體中累積量最大的污染物，主要來(lái)源于食物的攝入。進(jìn)入體內(nèi)的礦物油，在小腸和肝臟被代謝為脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH會(huì)蓄積在人體的皮下脂肪、肝臟、腎臟、脾臟和腸系膜淋巴結(jié)等器官和組織中。相比MOSH，MOAH雖然沒(méi)有蓄積效應(yīng)，但其毒性很大，其中含3個(gè)以上苯環(huán)的MOAH具有遺傳毒性和致癌性。

?礦物油檢測(cè)方法分析?

目前，高效液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器在線(xiàn)聯(lián)用技術(shù)（HPLLC-GC-FID）是測(cè)定食品中礦物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID對(duì)所有烴類(lèi)化合物的響應(yīng)幾乎完全一樣，相同濃度的任一碳?xì)浠衔锏腇ID響應(yīng)信號(hào)（峰高或峰面積）接近，因此，無(wú)需尋找與目標(biāo)物對(duì)應(yīng)的參考標(biāo)準(zhǔn)，僅采用任一內(nèi)標(biāo)物即可對(duì)不同化學(xué)組成的礦物油進(jìn)行準(zhǔn)確定量。氣相色譜的作用是可以將礦物油按照沸程由低到高分離，從而可以通過(guò)色譜圖了解礦物油的碳數(shù)范圍信息。然而，儀器復(fù)雜且造假昂貴導(dǎo)致改方法普及程度不高。國(guó)內(nèi)的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化鋁薄層色譜法，方法不足之處在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且檢測(cè)限較高。

ISO 17780:2015，GC-FID（離線(xiàn)方法）裝填的層析柱或SPE柱借助硝酸銀漬來(lái)提高M(jìn)OAH和烯烴的保留能力，使得MOSH分段流出。該方法與食品接觸領(lǐng)域，相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T4895-2017《食品接觸材料 紙和紙板 食品模擬物中礦物油的測(cè)定氣相色譜法》相近。SN/T4895-2017的檢測(cè)原理是：經(jīng)遷移試驗(yàn)獲得的食品模擬物，經(jīng)正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脫分離礦物油MOSH部分和MOAH部分，濃縮定容后，采用氣相色譜火焰離子檢測(cè)器（FID）測(cè)定，用內(nèi)標(biāo)物定量計(jì)算。依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，睿科集團(tuán)推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以較好分離MOSH和MOAH。

?儀器設(shè)備和耗材解決方案?

?樣品制備自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)流程?