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島津SPE小柱對瘦肉精類殘留檢測

時間:2014/8/14閱讀:1554
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依據(jù) SNT 1924-2011

 

1. 前處理(以豬肉為例)

準確稱取5g(至0.01g)搗碎的豬肉,加入10ppm的沙丁胺醇、鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺的混標10ul,1ppm的內(nèi)標各100ul于50ml離心管中,加入20ml乙酸胺緩沖液,均質(zhì)提取1min,充分酶解,低溫8000r/min離心5min,收集上清液于離心管中,加入20ml正己烷,震蕩均勻,低溫12000r/min離心5min,棄去正己烷層,取水層,待凈化。

固相萃取小柱:
InertSep MPC 3ml/60mg或WondaSep MPC 3ml/60mg
 

SPE方法:
活化/平衡:3ml甲醇、3ml水、3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液
上樣:上述提取液上柱,<1ml/min
清洗:3ml 0.1mol/L 鹽酸溶液、3ml 水、3ml 50%甲醇、3ml正己烷
小柱抽負壓干燥
洗脫:3ml洗脫液(乙酸乙酯:甲醇:氨水=55:45:5)
將洗脫液氮吹至干,加入1ml50%甲醇-水溶解殘渣,0.2um濾膜過濾,待測。 

2. 色譜分析

色譜柱:InertSustain C18 3um 2.1*150mm
流動相:A:0.1%甲酸水溶液 B:乙腈
梯度:

time

A%

B%

0

95

5

10

5

95

12

5

95

流速:0.3ml/min
柱溫:25℃
進樣量:1ul
儀器:UPLC +QTOF-MS

3. 實驗結(jié)果
 

名稱

基質(zhì)加標

相對回收率

回收率RSD

沙丁胺醇

84.6%

6.15%

萊克多巴胺

84.2%

7.32%

克倫特羅

96.6%

2.69%


代表圖譜


 

4. 結(jié)論

采用InertSep MPC 3ml/60mg 或WondaSep MPC 3ml/60mg,對豬肉中三種瘦肉精克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺進行加標回收率考察,相對回收率均在80%--100%之間。

 

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