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滴定分析的基本操作
閱讀：4028發(fā)布時(shí)間：2017-9-20
什么叫滴定分析：滴定分析是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量關(guān)系恰好反應(yīng)*，然后根據(jù)所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測(cè)定方法是以測(cè)量溶液體積為基礎(chǔ)，故又稱為容量分析
直接法：
用分析天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑，溶于適量的水中，在轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水稀釋至刻度，計(jì)算濃度。其中，試劑的選擇是：純度高(99.9%以上)、組成一定(組成與化學(xué)式一致)，性質(zhì)穩(wěn)定(不容易受熱變質(zhì)、吸潮、揮發(fā)等等)，常用的有：草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、溴酸鉀、氯化鈉、硝酸銀、氟化鈉等。
標(biāo)定法：
大部分試劑的性質(zhì)不太穩(wěn)定，這些溶液的配制方法，有用標(biāo)定法，即用另一種已知濃度的溶液和標(biāo)準(zhǔn)試劑對(duì)其滴定，我們的試驗(yàn)中所用到的試劑，大多用此方法。儲(chǔ)存的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由于水分的蒸發(fā)，溫度的變化等等，濃度也會(huì)發(fā)生變化，對(duì)于這種情況，也需要定期標(biāo)定，例如我們用到的酸、堿溶液等。
滴定分析操作時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)
滴定分析，是以標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被測(cè)定的物質(zhì)含量的化學(xué)分析法。所以要準(zhǔn)確給出分析結(jié)果，就要對(duì)儀器、操作、標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑等方面加以注意：
1.測(cè)量?jī)x器合格
(1)分析天平要按照規(guī)定，到計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行鑒定;
(2)滴定管檢測(cè)不漏液、洗的干凈、體積 需要校準(zhǔn);
(3)移液管、容量瓶要進(jìn)行體積校準(zhǔn);
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確：
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證書;稱量操作規(guī)范、準(zhǔn)確;定容操作規(guī)范準(zhǔn)確，保證濃度準(zhǔn)確;
(2)采用標(biāo)定操作的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要操作規(guī)范、濃度準(zhǔn)確;
3.操作條件：
被測(cè)定樣品溶液的滴定條件要嚴(yán)格控制，符合要求;
4.滴定操作規(guī)范：
(1)滴定管加裝標(biāo)準(zhǔn)溶液出口管段無(wú)氣泡，零點(diǎn)體積觀察記錄準(zhǔn)確;
(2)滴定操作按照規(guī)范，搖瓶不損失瓶?jī)?nèi)溶液，控制好滴定速度，滴定終點(diǎn)的前的1/2滴的準(zhǔn)確滴定控制的操作熟練規(guī)范;
(3)準(zhǔn)確控制指示劑滴定終點(diǎn)(顏色觀察敏銳)
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