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為什么要老化氣相色譜柱？老化的一般步驟是什么？

時間：2016/8/16閱讀：34836
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    色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作，老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常，新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?br />
   涂壁開管毛細(xì)管柱（WCOT）老化的一般步驟：

  • 1.     首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測器）降溫；
  • 2.     將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開通載氣并保持適當(dāng)流速，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置；
  • 3.     用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2
  • 4.     關(guān)閉爐箱，緩慢升溫至已知分析方法的zui高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個小時；
        老化的注意事項(xiàng)：
  •  老化的zui高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，上海屹利科學(xué)儀器 初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時間，建議不超過10min；
  •  對于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min；

 

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