上海屹利科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年

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液相色譜-峰拖尾-解決方法

時(shí)間：2016/9/2閱讀：2849
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故障現(xiàn)象：

峰拖尾

可能的原因：

（1）定體積量管與閥連接處出現(xiàn)死區(qū)（死體積）

（2）進(jìn)樣針（閥）內(nèi)有污染或不干凈

（3）色譜柱老化、柱效低

（4）色譜柱選擇不當(dāng)，試樣與固定相間有作用

（5）進(jìn)樣技術(shù)差

（6）樣品在流動(dòng)相中溶解度小

（7）進(jìn)樣量太大（過(guò)載）

（8）色譜柱進(jìn)出口的連接管連接處出現(xiàn)死區(qū)（死體積）

（9）檢查預(yù)柱（保護(hù)?。?br />
（10）二級(jí)保留效應(yīng)，反相模式

排除方法：

（1）更換新管消除死區(qū)（死體積）

（2）可先用大比例的純化水（或過(guò)度流動(dòng)相）清洗，然后用甲醇清洗
 
（3）更換色譜柱

（4）更換色譜柱
 
（5）提高進(jìn)樣技術(shù)

（6）選用對(duì)試樣溶解能力強(qiáng)的溶劑作為流動(dòng)相

（7）減少進(jìn)樣量

（8）重新裝柱或更換
 
（9）更換新保護(hù)住

（10）a.加入三乙胺（或堿性樣品）
          b.加入乙酸（或酸性樣品）
          c.加入鹽或緩沖劑（或離子化樣品）
          d.更換一支柱子 

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