色譜柱的柱效檢測及保存方法

氨基柱的柱效檢測及保存方法

　　氨基柱是指以硅膠作為基質(zhì)載體，鍵合氨基的色譜柱。氨基柱通常用于分析糖類化合物，所用流動相通常是甲醇、乙腈和緩沖鹽溶液，乙腈相對使用較多。

　　氨基柱使用時易水解，要注意：

　　1.pH值越低越有發(fā)生水解的危險，所以應(yīng)嚴(yán)格控制pH范圍；

　　2.流動相中水的比例越高越有發(fā)生水解的危險；

　　所以，在使用后以及準(zhǔn)備長時間放置該柱時，必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機溶劑中是很好的保養(yǎng)措施。

　　氨基柱的柱效檢測：

　　用于判斷一個用戶是否有經(jīng)驗的指標(biāo)之一，是用戶是否習(xí)慣配制一些柱效檢測標(biāo)準(zhǔn)溶液。說到柱效檢測，來向大家提供一個方法，而且很通用，你也可以用同樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動相來檢測硅膠柱和氰基柱。

　　流動相：10％乙酸乙酯＋90％正己烷流速1.0；

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙苯（或甲苯）＋苯甲酸甲酯；

　　檢測波長254nm。

　　這個方法特別適用于新購氨基柱時即進(jìn)行檢測，如有問題，可及時與氨基柱廠家溝通。也適合柱子在準(zhǔn)備放置相當(dāng)長一段時間之前，進(jìn)行充分清洗后進(jìn)行檢測作為記錄留檔。在平常的使用過程中，如果分析物是固定重復(fù)的，當(dāng)然可以從對分析物的分離分析情況來作出判斷；但如果分析物和分析條件不同時，定期檢測柱效可以避免柱效下降導(dǎo)致分離不佳再分析查找原因這樣浪費人力物力的過程。特別要注意的是，當(dāng)氨基柱（或氰基柱）在反相條件中使用時，如用該條件檢測，請注意流動相的換相過渡問題。

　　氨基柱沖洗正相條件下使用的氨基柱就參照硅膠柱的清洗方法；反相條件下使用的氨基柱就參照C18的清洗方法。

　　氨基柱的保存：

　　1.正相使用時，將柱子沖洗干凈后，用正己烷-乙腈（99：1）保存。

　　2.反相使用時，如短期不用，可用甲醇或乙腈保存；長期不用時需將甲醇依次用異丙醇、CHCl3置換，后用正己烷保存。