儀器維護(hù)保養(yǎng)（第二期）

儀器的維護(hù)與保養(yǎng)（二）

續(xù)前期內(nèi)容，下面分別介紹進(jìn)樣部分、分離部分、檢測(cè)部分的使用方法和注意事項(xiàng)。

3、進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動(dòng)進(jìn)樣閥和自動(dòng)進(jìn)樣器。

1、手動(dòng)進(jìn)樣閥。對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣閥使用過(guò)程中需要注意每個(gè)樣品進(jìn)樣完成后應(yīng)對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗，防止殘留對(duì)下一個(gè)樣品分析的影響。還需要注意進(jìn)樣方式，以20μL定量環(huán)為例，我們可以選擇*充滿(mǎn)定量管或部分充滿(mǎn)定量管。為了保證進(jìn)樣的重復(fù)性，選擇*充滿(mǎn)定量管進(jìn)樣方式時(shí)，需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品；選擇部分充滿(mǎn)定量管進(jìn)樣方式時(shí)，進(jìn)樣體積應(yīng)在定量管體積一半以下，即1-10μL。

2、自動(dòng)進(jìn)樣器。如果采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，首先需要保證注射器里面沒(méi)有氣泡存在，否則影響進(jìn)樣量準(zhǔn)確性；其次是樣品瓶里面有足夠的樣品，保證進(jìn)樣針能夠吸到樣品。為了避免交叉污染需要定期對(duì)樣品瓶、蓋和墊進(jìn)行清洗。若自動(dòng)進(jìn)樣器長(zhǎng)時(shí)間不使用，應(yīng)該注意：腐蝕性的流動(dòng)相或洗液（例如，堿性或酸性緩沖溶液）必須*從系統(tǒng)中置換出來(lái)。同時(shí)，為了避免細(xì)菌的生長(zhǎng)，應(yīng)將一個(gè)樣品瓶中充滿(mǎn)甲醇，并重復(fù)幾次進(jìn)樣操作。

4、分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)包括色譜柱、保護(hù)柱以及柱溫箱。

1、色譜柱。色譜柱是樣品分離的核心。色譜柱在使用前必須仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)，了解色譜柱使用的pH值范圍、溶劑耐受范圍、壓力范圍和維護(hù)方法等事項(xiàng)。色譜柱使用完后，需及時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗。沖洗完成后，應(yīng)該將色譜柱從儀器上拆下來(lái)，兩端用廠(chǎng)家配的堵頭密封后，保存在色譜柱盒里。

2、保護(hù)柱。保護(hù)柱的作用主要是防止吸附性強(qiáng)的雜質(zhì)對(duì)色譜柱污染，從而延長(zhǎng)色譜柱的壽命。針對(duì)不同型號(hào)的色譜柱，應(yīng)選擇相對(duì)應(yīng)填料的保護(hù)柱。應(yīng)注意柱芯也是有壽命的，應(yīng)該定期進(jìn)行更換。

3、柱溫箱。色譜柱溫度變化，可能會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間的變化。為了避免這個(gè)問(wèn)題，建議使用柱溫箱。

5、檢測(cè)系統(tǒng)

HPLC常用的檢測(cè)器是紫外檢測(cè)器。在日常使用過(guò)程中紫外檢測(cè)器主要需要注意檢測(cè)池和氘燈的使用與維護(hù)。

1、檢測(cè)池。檢測(cè)池長(zhǎng)時(shí)間使用可能會(huì)造成污染，如果儀器的參比能量（REF ENERGY）正常，測(cè)量能量（SMP ENERGY）偏低，可能為檢測(cè)池污染導(dǎo)致，可以對(duì)檢測(cè)池進(jìn)行清洗。對(duì)檢測(cè)池零件的進(jìn)行清洗，一般先采用約1：4的硝酸溶液超聲清洗，分別用純水和甲醇溶液清洗，然后重新組裝并將檢測(cè)池池體推進(jìn)池腔內(nèi)，擰緊池板螺絲。注意組裝中，池玻璃及墊片一定要放正，以免壓碎池玻璃，造成檢測(cè)池泄漏。

檢測(cè)器檢測(cè)池組裝示意圖

1.檢測(cè)池前板；2.檢測(cè)池體；3.池體螺絲；4.池板螺絲；5.壓緊螺母；

6.壓緊螺母墊片；7.池玻璃；8.池玻璃墊片。

2、氘燈。氘燈正常使用壽命可在1500小時(shí)以上。燈的使用壽命與檢測(cè)器的使用時(shí)間和開(kāi)啟頻率有關(guān)，因此使用過(guò)程中應(yīng)盡量節(jié)省不必要的開(kāi)機(jī)時(shí)間，減少開(kāi)關(guān)頻率，以延長(zhǎng)氘燈的使用壽命。如果準(zhǔn)確地判斷出氘燈已經(jīng)不能點(diǎn)亮或能量太低，則需要更換新的氘燈。在購(gòu)買(mǎi)氘燈時(shí)，應(yīng)注意咨詢(xún)和核對(duì)氘燈的型號(hào)與儀器型號(hào)是否匹配。更換到氘燈時(shí)，參照儀器說(shuō)明書(shū)中的相關(guān)內(nèi)容，特別要注意氘燈連接線(xiàn)的位置順序。